Instrumentalna identyfikacja struktury chemicznej warstw wierzchnich i granicznych

1. Instrumentalna identyfikacja struktury chemicznej warstw wierzchnichi granicznych Jarosław Molenda Zakład Technologii Proekologicznych TRIBOCHEMIAWarsztaty TribologiczneRadom, 29-05-2008

2. Mikroskopia sił atomowychAFM – Atomic Force Microscopy W celu identyfikacji obecności na roboczych powierzchniach elementów węzła produktów powstających podczas tarcia stanowiących warstwy ochronne można prowadzić badania mikroskopowe przy wykorzystaniu techniki mikroskopii sił atomowych (AFM), umożliwiającej obserwowanie badanej powierzchni z rozdzielczością nanometryczną. Rezultaty badań AFM (projekcja 3D) powierzchni kulki na granicy śladu tarcia po teście z udziałem kompozycjizawierającej 100 ppm eteru allilowo-n‑butylowego w niskosiarkowym oleju napędowym

3. Skaningowa mikroskopia elektronowa z mikroanalizą promieniowania rentgenowskiegoSEM/EDS - Scanning Electron Microscopy / Energy Dispersion Spectroscopy SEM, dzięki dużej rozdzielczości przestrzennej, znajduje szerokie zastosowanie do obrazowania morfologii powierzchni tarcia. Natężenie obrazu różni się w zależności od intensywności powstawania elektronów wtórnych. Obrazy SEM charakteryzują się szerokim zakresem kontrastów oraz dużą głębią ogniskowania. • Zastosowanie EDS umożliwia prowadzenie jakościowych i ilościowych analiz rozkładu pierwiastków, polegających na automatycznym skanowaniu: • określonego mikroobszaru powierzchni (tzw. analiza punktowa), • wzdłuż wybranej linii, • określonego obszaru powierzchni (tzw. mapping). • Analiza jakościowa polega na identyfikacji poszczególnych pierwiastków w widmie charakterystycznego promieniowania rentgenowskiego. Skaningowy mikroskop elektronowy sprzężony z rentgenowskim mikroanalizatorem z dyspersją enetgii

4. węgiel tlen Skaningowa mikroskopia elektronowa z mikroanalizą promieniowania rentgenowskiegoSEM/EDS - Scanning Electron Microscopy / Energy Dispersion Spectroscopy Obraz SEM oraz mapy i widmo EDS rozkładu pierwiastkóww śladzie tarcia po testach z udziałem kompozycji zawierającej 100 ppm eteru allilowo- n‑butylowegow niskosiarkowym oleju napędowym Skan wzdłuż linii zaznaczonej na obrazie mikroskopowym

5. Optyczna spektrometria emisyjna z wyładowaniem jarzeniowymGDOES – Glow Discharge Optical Emission Spektrometry GDOES jest uniwersalną techniką badania gradientu rozkładu wszystkich pierwiastków (łącznie z wodorem – co jest niewątpliwą jej zaletą) w warstwach powierzchniowych badanego materiału. Wyładowanie jarzeniowe zachodzi w układzie dwóch elektrod: anody (miedziana rurka) i katody (badana próbka). W odróżnieniu od badań SEM/EDS analizy GDOES są analizami niszczącymi, ponieważ z badanej próbki następuje rozpylenie materiału na skutek wyładowania jarzeniowego i powstaje krater o średnicy odpowiadającej średnicy wewnętrznej anody (nominalnie 4 mm). Spektrometr GDOES typu Jobin Yvon Horiba 10000, z wyładowaniem jarzeniowym o częstotliwości fal radiowych (RF)

6. Optyczna spektrometria emisyjna z wyładowaniem jarzeniowymGDOES – Glow Discharge Optical Emission Spektrometry Rezultaty analiz GDOES wykonanych w głąb warstwy wierzchniej (ok. 100 μm) roboczej powierzchni tarcia Rezultaty analiz GDOES wykonanych w głąbwielowarstwowej powłoki naniesionej na podłoże ze stali

7. Mikrospektrofotometria w podczerwieniFTIRM – Fourier Transform Infrared Microspectrophotometry FTIRM jest stosowana do badaniaprzemian chemicznych środka smarowego, zachodzących na powierzchniach tarcia. Zasadniczą zaletą tej metody jest nieniszczący pomiar oraz możliwość bezpośredniego użycia do badań elementów węzła tarcia. Widma mogą być rejestrowane w zakresie od 4000 do 650 cm-1, z minimalną rozdzielczością wynoszącą 1 cm-1 Mikrospektrofotometr FTIR, prod. Perkin Elmer oraz widmo produktu triboreakcji odłożonego na roboczej powierzchni węzła tar5cia

8. Mikrospektrofotometria w podczerwieniFTIRM – Fourier Transform Infrared Microspectrophotometry Analiza spektralna produktów triboreakcji polega na rejestrowaniu widm IR (metodą odbiciową) z zadeklarowanego obszaru metodą skanowania. Rozkład powierzchniowy sumarycznej absorbancji promieniowania IR uzyskuje się w postaci map o automatycznie ustawionej skali barw lub w postaci map projekcji powierzchniowej. Za pomocą oprogramowania generowane są widma IR w różnych punktach skanowanej powierzchni. Rozkład absorbancji promieniowania IR w śladzie tarcia: mapa całkowitej absorbancji i projekcja powierzchniowa po teście tribologicznym z udziałem środka smarowego

9. Rentgenowska spektroskopia fotoelektronowaXPS – X-ray Photoelectron Spectroscopy XPS jest stosowna do określania składu chemicznego warstw granicznych, powstających na powierzchni tarcia, oraz ich mikrostruktury.Za pomocą XPS można badać w sposób niedestrukcyjny, zarówno powierzchnie ciał stałych, jak i zaadsorbowane na nich substancje. Fotoelektrony są emitowane z maks. głębokości5 nm, jednak można usuwać warstwy powierzchniowe próbki za pomocą bombardowania jonami argonu lub innego pierwiastka. Za pomocą XPS można wykryć praktycznie wszystkie pierwiastki, znajdujące się w badanej substancji, określić stosunek udziału poszczególnych atomów, ustalić stopień utlenienia pierwiastka oraz określić strukturę cząsteczki na podstawie badania energii wiązań elektronów w atomie. Zaletą XPS jest wysoka odtwarzalność oraz czułość powierzchniowa. Spektrometr fotoelektronowy, sprzężony ze spektrometrem Augera wraz z wysoko próżniowym manipulatorem do przygotowania próbek (Instytut Fizyki Ciała Stałego – Uniwersytet Śląski)

10. C1s O1s Rentgenowska spektroskopia fotoelektronowaXPS – X-ray Photoelectron Spectroscopy Widma XPS zarejestrowane na powierzchni tarcia po testach tribologicznychz udziałemkompozycji zawierającej 100 ppm eteru allilowo- n‑butylowegow niskosiarkowym oleju napędowym

11. Spektrometria mas jonów wtórnychSIMS - Secondary Ion Mass Spectrometry Metoda SIMS polega na bombardowaniu próbki umieszczonej w komorze ultra wysoko-próżniowej wiązką jonową oraz zbieraniu i analizie przez spektrometr mas jonów wtórnych w czasie trawienia jonowego. Usuwanie kolejnych warstw atomowych w trakcie jednoczesnej analizy odsłanianej powierzchni (przy zastosowaniu do rozpylania wiązki jonowej o niskiej energii) pozwala na określenie składu próbki w funkcji głębokości z wysoką głębokościową zdolnością rozdzielczą nawet 1 nm. Kwadrupolowy analizator jonów wtórnyoraz widmo masowe jonów wtórnych produktów przemian tribochemicznych zachodzących przy udziale binarnej kompozycji 3-alliloksy-1,2-propanodiolu oraz kaprolaktamu

12. Dziękuję za uwagę