纳米氧化铁的制备和表征

纳米氧化铁的制备和表征 实验组员：刘珵、刘淼指导老师：司书峰老师

氧化铁类型的简单介绍 几种制备方法的介绍实验结果与讨论实验方法讨论汇报主要内容

通常，铁的氧化物及其羟基氧化物均归属于氧化铁系列化合物，按价态、晶型和结构的不同可分为（α-，β-，γ-）Fe2O3、Fe3O4、FeO 和（α-，β-，γ-，δ-）FeOOH，按色泽的不同又可分为红、黄、橙、棕、黑等。

-Fe2O3纳米颗粒的应用 • 磁性材料 • 颜料领域 • 催化领域 • 生物医学 • 其他

各种制备方法 • 湿法：沉淀法、胶体化学法、水热法、强迫水解法、溶胶-凝胶法、水溶胶萃取法 • 干法：火焰热分解、气相沉积、低温等离子化学气相沉积法(PCVD)、固相法和激光热分解法

实验步骤 实验书：称取1.1克FeCl6·H2O，用二次水配制成0.05mol·L-1水溶液，将pH值用HCl调整到2左右，加入NaH2PO4使其浓度约0.001 mol·L-1。尽可能慢地加热（每小时约10C左右），在80C保温2小时后，室温下放置一昼夜。先用含少量氨的水漂洗，再用二次水洗涤两次，进行离心分离。80C干燥。这时得到的是FeO（OH）。干燥后的粉末仔细研磨后转入马福炉在280C下恒温12小时即得针状的Fe2O3纳米粒子。称重并计算产率。实际操作：称取2.2克FeCl6·H2O，用蒸馏水配制成0.05mol·L-1水溶液，将滴加浓HCl五滴调整到pH到2左右。尽可能慢地加热（每小时约10C左右），在80C保温2小时后，室温下放置一昼夜。先用含少量氨的水漂洗，再用二次水洗涤两次，进行离心分离，离心后得到橙黄色的-FeO（OH）。在放入120C烘箱内保温2h，得到红得发黑的固体，再转入坩埚内放进马福炉在280C下恒温3小时即得针状的-Fe2O3纳米粒子。称重得到0.63g产品产率为48.4%。

XRD图谱分析 Scherrer公式d = Kλ/( B1/2cosθ)再结合XRD图谱计算出Fe2O3粉末的平均粒子大小。经过计算得到-Fe2O3纳米颗粒的晶粒直径为27nm 。

SEM图 a) b) （a）显示样品的颗粒呈纺锤形,长度约300～400nm, 中心直径约60～70 nm,长径比约为5 ；在样品中，还存在一些平均直径在15～20nm的球形小颗粒，且其它大部分小组做出的结果大多为此种情况如（b）图，为球形颗粒，平均直径约20～60nm

气敏性能检测原理 • 影响传感器材料选择性，灵敏度的决定因素：材料的种类及材料的结构形式 • 可用于传感的材料：具有半导体特性,化学性质稳定。由于被测气体在表面的吸附可以引起载流子浓度的变化，从而在电学或光学性质上有所变化，并且能够被检测。

气敏性能检测原理 • 气敏测试系统气敏元件工作加热电源Vh, 回路电源Vc, 通过测试与气敏元件串联的负载电阻Rl上的电压Vout来反应气敏元件的特性. Vout ＝ [Vc/(R+R1)]*R1，气敏电阻 R ＝ [Vc*R1/Vout]-R1

气敏性能检测结果（1） 乙醇

气敏性能检测结果（2） 丙酮

实验结果 • X-射线衍射分析（XRD）：八个特征峰证明产物中存在-Fe2O3，并且通过计算得到其粒径为27nm。 • 电子扫描电镜图（SEM）：得到晶体的形貌表征图，既可以直接观察晶型又可以得到粒径的实测大小20-60nm，和计算相差不大。 • 气敏测试： -Fe2O3纳米颗粒做成的气敏元件对气体浓度的敏感程度可以达到微升级，通过其电阻的变化的计算可以定量的估计其气敏性能强弱。

实验方法讨论 优点：实验操作简单，设备简易实验成功率大所得产物均匀性较好，尺寸小，气敏测验效果好不足：水解浓度较低，因此能耗较高实验存在很大的不确定性，结果如何很大部分是由实验操作者自身因素决定。比如加热升温时候控制升温速度，氨水漂洗滴加氨水的量等。反应的不确定性大。使得制得的最终产物不纯，混杂有别的晶型的氧化铁。对温度要求高。慢速升温，高温焙烤。

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纳米氧化铁 的制备和表征