370 likes | 496 Views
Származékképzés. S. Görög, M. Gazdag, J. Chromatogr. B 659 (1994) 51. K. Blau Ed., Handbook of derivatives for Chromatography, Wiley, 1993. Származékképzés célja. Származékképzéssel szemben támasztott követelmények. Származékképzés áttekintése. Akirális származékképzés előnyei.
E N D
Származékképzés S. Görög, M. Gazdag, J. Chromatogr. B 659 (1994) 51. K. Blau Ed., Handbook of derivatives for Chromatography, Wiley, 1993
Gyűrűs származékoknak magas a szelektivitása Chirasil-Dex CSP-en
Gyűrűs származékoknak magas a szelektivitása Chirasil-Dex CSP-en
Gyűrűs származékoknak magas a szelektivitása Chirasil-Dex CSP-en
Prolin különböző származékainak szelektivitása Chirasi-Dex CSP-n
Piretroid savak származékainak szelektivitása Chirasil-Dex CSP-n
Dansyl származék segíti a királis felismerést és a detektálást is érzékenyebbé teszi
VÁLTOZÓ ELUCIÓS SORREND SZÁRMAZÉKTÓL FÜGGŐEN Oszlop: 10 m x 0,1 mm Hőm.: 190C
Diasztereomerek eltérő kromatográfiás tulajdonságainak alapja • A diasztereomerek eltérő térszerkezete más kölcsönhatásokra vagy más erejű kölcsönhatásokra ad alkalmat az állófázissal. Az elválasztást növelni lehet: • Terjedelmes szubsztítuensekkel • Merev szerkezettel • Funkciós csoportok közelségével a királis centrumhoz.
Az elválasztást elősegíti, ha a csak az egyik enantiomerrel képez intramolekuláris H-hidat a diaszterreomer képző reagens T.Yamada et al., J. Chromatogr. 515 (1990) 475.
Reakció o-ftálaldehid és N-butiril cisztein S. Görög, M. Gazdag, J. Chromatogr. B 659 (1994) 51.
Marfey reagens reakciója S. Görög, M. Gazdag, J. Chromatogr. B 659 (1994) 51.
Aminok reakciója karbonildiimidazol katalízissel S. Görög, M. Gazdag, J. Chromatogr. B 659 (1994) 51.
Aminok reakciója savkloriddal S. Görög, M. Gazdag, J. Chromatogr. B 659 (1994) 51.
Karbamid származék képzése amin és izocianát reakciójával J.A. Thomson et al. J. Chromatogr. 238 (1982) 470.
Reakció kloroformáttal S. Görög, M. Gazdag, J. Chromatogr. B 659 (1994) 51.
Aminok származékképzése Handbook of derivatives for Chromatography, Ed.: K. Blau
Reakció Dani reagenssel A reagens kiralitása meghatározza az elúciós Sorrendet. Péter A., D.Sc. tézisek 2004
Származékképzés enzim reakcióval S. Görög, M. Gazdag, J. Chromatogr. B 659 (1994) 51.
Reakció FLEC reagenssel FLEC jó fluorescens detektáláshoz. Csapó J. et al., Élelm. Vizsg. Közl. 39 (1993) 290.
Reakció FLEC reagenssel FLEC jó fluorescens detektáláshoz. H. Wan et al., Electrophoresis 20 (1999) 2705.
Királis gyógyszeripari melléktermékek is jó diasztereomer képzők B. Liebmann et al. J. Chromatogr. 572 (1991) 181.
Alkoholok származékképzése Handbook of derivatives for Chromatography, Ed.: K. Blau
Karbonil csoport reakciói Handbook of derivatives for Chromatography, Ed.: K. Blau
Származékképzés NIFE reagenssel Péter A., D.Sc. tézisek 2004
Reakció OPA/TATG reagenssel Csapó J. et al., Élelm. Vizsg. Közl. 39 (1993) 290.
Származékképzés szilárd fázison S. Görög, M. Gazdag, J. Chromatogr. B 659 (1994) 51.
Enantiomer tisztaság számítása koszos diasztereomer képző esetén Általában a reagensnek legalább fél nagyságrenddel tisztábbnak kell lenni mint a vizsgál tanyag. Y. Zhou et al., J. Chromatogr. B. 659 (1994) 109.