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3.3 滴定方式与组分含量计算

3.3 滴定方式与组分含量计算. 滴定分析中，由于对象、条件往往不同，大多反应并不具备或不同时具备滴定反应 三条件 ( 反应速度、定量程度、计量点确定 ) 。. 故大多情况下不能用标液直接滴定被测物，而应采用间接滴定的 操作方式 ，并按照相应的计量关系 计算组分含量 。. 一、滴定方式. ◆ 直接滴定法. 滴定的操作方式可分 直接滴定法、返滴定法和转化滴定法. ～最基本、最常用的滴定方式。. 仅适用于满足滴定反应三条件的情况：. 被测物+标液 →反应. ～操作：以标准溶液直接滴定试液。 ～ 示例：用高锰酸钾法直接测定 Fe 2+ 试液.

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3.3 滴定方式与组分含量计算

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  1. 3.3 滴定方式与组分含量计算 滴定分析中，由于对象、条件往往不同，大多反应并不具备或不同时具备滴定反应三条件(反应速度、定量程度、计量点确定)。 故大多情况下不能用标液直接滴定被测物，而应采用间接滴定的操作方式，并按照相应的计量关系计算组分含量。

  2. 一、滴定方式 ◆直接滴定法 滴定的操作方式可分直接滴定法、返滴定法和转化滴定法 ～最基本、最常用的滴定方式。 仅适用于满足滴定反应三条件的情况： 被测物+标液 →反应 ～操作：以标准溶液直接滴定试液。 ～示例：用高锰酸钾法直接测定Fe2+试液 MnO4-+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O nFe= 5n(KMnO4)

  3. 一、滴定方式 ◆返滴定法 ～适于反应慢、固体 或无合适终点指示剂的情况： 被测物+标液 →反应 ～操作： ①加适当过量的定量标液B1使被测物与之作用完全。 ②以标液B2返滴①中反应剩余的标液B1。

  4. 一、滴定方式 ◆返滴定法 ～示例1：用EDTA法测定Cr3+、Al3+(反应慢) Al3++H2Y2-=AlY-+2H+(煮沸几分钟) Zn2++H2Y2-=ZnY+2H+(返滴定EDTA) nAl + nZn= nEDTA ～示例2：用酸碱滴定法测定CaCO3(固体) CaCO3+2H+=Ca2++H2O+CO2 (煮沸) H++OH- =H2O(返滴HCl) 2n(CaCO3)+ nNaOH = nHCl

  5. 一、滴定方式 ◆返滴定法 ～示例3：在酸性溶液中用AgNO3滴定Cl- 在酸性溶液中，滴定缺乏合适的指示剂。 Cl-+ Ag+ = AgCl Ag++SCN- =AgSCN (返滴AgNO3) SCN-+Fe3+=[FeSCN]2+ (淡红色终点) nAg = nCl + nSCN (佛尔哈德法)

  6. 一、滴定方式 ◆转化滴定法 ～适于下列情况： 被测物+标液→反应无确定的计量关系 被测物+标液→反应很不完全或不反应 ～操作： ①以适当的试剂与被测物定量反应，转化为一种能被滴定的物质(定量)。 ②以标液滴定①中的转化物或其组分。

  7. 一、滴定方式 ◆转化滴定法 ～示例1：Na2S2O3与K2Cr2O7的反应 S2O32-+Cr2O72-+H+→S4O62-+SO42-+H2O 计量关系无法确定！须用转化滴定法: Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O (定量) I3-+2S2O32-=3I-+S4O62- (滴定I2) n(Na2S2O3) = 2n(I2) = 6n(K2Cr2O7)

  8. 一、滴定方式 ◆转化滴定法 ～示例2：用酸碱滴定法测定极弱酸H3BO3 H3BO3与OH-的反应很不完全,可强化滴定 H3BO3+2R2C2H2(OH)2=[BO4(C2H2R2)2]-H++3H2O [BO4(C2H2R2)2]-H++OH- =[BO4(C2H2R2)2]-+H2O n(H3BO3) = nNaOH

  9. 一、滴定方式 ◆转化滴定法 ～示例3：用高锰酸钾法测定Ca2+ Ca2+与KMnO4不反应，可经转化后滴定 Ca2++C2O42-= CaC2O4 (定量沉淀) CaC2O4 + 2H+ = H2C2O4+ Ca2+ (溶解沉淀) 5H2C2O4+2MnO4-+6H+=2Mn2++10CO2+H2O 2nCa= 2n(CaC2O4)=5n(KMnO4)

  10. 一、滴定方式 ◆注意 由于间接方法的广泛应用，因此大大扩展了滴定分析的应用范围。 但应注意的是，在实际工作中应先考虑采用较简便的滴定方式，不能解决时才考虑用其它滴定方式，否则会因操作步骤多而引入更多的误差。

  11. 二、组分含量的计算 ◆组分含量的表示 组分形式：存在形式、元素或氧化物 含量表示：质量分数wX、质量浓度X 物量浓度cX、体积分数X

  12. xX + bB dD+eE 二、组分含量的计算 ◆计量依据与计量关系 酸碱滴定：碱得质子数等于酸失去质子数 氧还滴定：Ox得电子数等于Red失电子数 x： b nX：nB 被滴物X与标准物质B间的计量关系为

  13. xX + bB dD+eE 二、组分含量的计算 ◆基本公式 (1)液～液关系： (2)固～液关系： (3)被测物含量：

  14. [ T 123 ] 计算示例 [1]称取0.1340g Na2C2O4基准物, 在H2SO4介质中溶解后以KMnO4溶液滴定，用去KMnO4液20.00mL, 求该KMnO4溶液(B)的浓度CB和对铁的滴定度TB/Fe；以此高锰酸钾标准溶液滴定0.2500g 亚铁盐试样的溶液时, 若耗去25.00mL KMnO4标液，则该试样中Fe的质量分数? 5C2O42-+2MnO4-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O 5Fe2+ +MnO4- +8H+ =Mn2++5Fe3++4H2O 解 析

  15. [ T 123 ] 计算示例 [1解] 依题意 2n(Na2C2O4) = 5n(KMnO4) 20.1340/134.00 = 5C20.0010-3 C(KMnO4)= 0.02000 ( mol/L) = 0.005585 (g/mL) = 55.85%

  16. [ T 123 ] 计算示例 [2]称取某含钾试样0.1500g, 溶解后用沉淀剂Na3[Co(NO2)6]处理, 生成K2Na[Co(NO2)6]黄色沉淀。沉淀经过滤、洗涤、溶解后, 以0.02000 mol/L的EDTA标准溶液滴定其中的Co2+, 消耗EDTA标液31.20mL。计算试样中K和K2O的质量分数。 M2++H2Y2-= MY+2H+ 解 析

  17. [ T 123 ] 计算示例 [2解] 依题意，计量关系为 nK =2nCo =2nEDTA=2CEDTAVEDTA

  18. [ T 123 ] 计算示例 [3]称取0.1891g“纯”H2C2O4·2H2O，用浓度为0.02000mol/L 的KMnO4溶液滴定至终点时耗去35.00mL。试计算说明该草酸是否失水？以以此H2C2O4·2H2O为基准物标定KMnO4溶液时，会引起多大的相对误差？ 解 析

  19. [ T 123 ] 计算示例 [3解] 依题意 2n(H2C2O4) = 5n(KMnO4) < 126.1 ∴该草酸失去结晶水； 以其计算KMnO4浓度时，引起的误差为 下 节

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