90 likes | 417 Views
Физико-химические методы исследования биологически активных веществ. Лекция №3. ИК-спектроскопия Валентные и деформационные колебания Подготовка образцов для снятия ИК-спектров Важнейшие характеристические полосы поглощения в области основных частот колебаний органических молекул
E N D
Физико-химические методы исследования биологически активных веществ
Лекция №3 ИК-спектроскопия • Валентные и деформационные колебания • Подготовка образцов для снятия ИК-спектров • Важнейшие характеристические полосы поглощения в области основных частот колебаний органических молекул • Углеводороды а) Алканы б) Алкены в) Алкины
ИК-спектроскопия n = 1/ l волновое число [см-1] Инфракрасная область: 4000 – 625 см-1 «ближняя» ИК-область 12500 - 4000 см-1 «дальняя» ИК-область 625 - 50 см-1 пропускание, % Инфракрасные спектры обычно снимаются в интервале частот 4000 и 700 см-1 волновое число, см-1
Валентные и деформационные колебания Поглощением в инфракрасной области обладают молекулы, дипольные моменты которых изменяются при возбуждении колебательных движений ядер Колебательные движения ядер, приводящие к изменению длины связи, называются валентными колебаниями(n) Колебательные движения ядер, приводящие к изменению углов между связями, называются деформационными колебаниями (d) ИК-спектроскопия «видит» функциональные группы
Валентные и деформационные колебания 1350-400см-1 nС≡С2300-2000 см-1 nС=С1900-1500см-1 наблюдаются при больших длинах волн E d < E n частота связана с прочностью соответствующих связей Наиболее интенсивными являются пики, отвечающие валентным колебаниям Наиболее важные и надежно интерпретируемые характеристические полосы поглощения располагаются в коротковолновой области частот (4000 до 1500 см-1)
Подготовка образцов для снятия ИК-спектров Инфракрасные спектры можно измерить для газообразных, жидких и твердых веществ Подготовка образцов: 1. Для твердых веществ а) Пасты 10-20 мг тв. вещества с 1-2 каплями иммерсионной жидкости б) Диски с KBr (спектроскопически чистый) смесь 1-3 мг тв.вещества и 150-200 мг KBr 2. Для жидких веществ в пленке исследуемого вещества 3. Растворы 0,5-1,5% р-р тв. или жидкого вещества И вазелиновое масло, и растворители не полностью прозрачны по всей области спектра вазелиновое масло (нуйлон) поглощает: 3000 – 2800 см-1, 1460 и 1380 см-1 СCl4 поглощает: 1600, 800 см-1 Оформление записи ИК-спектра: ИК-спектр (, вазелин, см-1): 1680 (С=О), 650 (С-Вr)
Для проведения структурного анализа оптимальная толщина слоя (или концентрация), при которой самые интенсивные полосы имеют в максимумах поглощение 80-95%
Важнейшие характеристические полосы поглощения Инфракрасные колебания аналитического значения