麦汁分析

麦汁分析 万莉湖北啤酒学校万莉

麦汁样品的采集和处理: 1．麦汁样品的采集:取样均匀具有代表性 1）取样点: 麦汁样品的采集应根据检测项目的要求，在不同的地点进行取样，一般分析在薄板冷却器出口取样；为了反映糖化工作的情况，有些检测项目应在加酒花前，在煮沸锅中取样（即满锅麦汁）；而为了反映生产麦汁的充氧情况，需测生产麦汁的溶解氧，则直接将测定仪探头接在发酵罐取样口（即接种麦汁），在麦汁加酵母前测量。麦汁样品的采集和处理湖北啤酒学校万莉

2）取样方法 ①在薄板冷却器出口取样：先打开取样阀，排放管道阀中残留的水和麦汁2-3分钟后，用干净干燥的1000mL锥形瓶或磨口瓶接取700—800mL麦汁，塞上棉塞或磨口塞。 ②煮沸锅取样：打开煮沸锅取样阀，用锥形瓶接取700—800mL样品，塞上棉塞，或者用一洁净的长柄不锈钢勺伸入煮沸锅中央，在没有泡沫处，取样700—800mL麦汁于一干净干燥的1000mL锥形瓶中。麦汁样品的采集和处理湖北啤酒学校万莉

2．样品的处理 根据分析检测项目的要求，待样品的温度与实验室温度一致后，用中速的折叠滤纸过滤，弃去初开始的100mL滤液，滤液收集于一干净干燥的样品瓶中备用。麦汁样品的采集和处理湖北啤酒学校万莉

麦汁分析检测项目: 一. 麦汁的感官检测: 将50mL的麦汁注入到100mL的烧杯中，待样品温度与室温相同后，进行感官检测。 1. 外观：清亮透明度：清凉、透明、有光泽、有少量凝固物,无大片、大块或絮状的悬浮物和沉淀物。麦汁的感官检测湖北啤酒学校万莉

2. 颜色： 浅色啤酒的麦汁应为淡黄色、有光泽。深色啤酒的麦汁应为红棕色。黑色啤酒的麦汁应为黑褐色。麦汁的感官检测湖北啤酒学校万莉

3. 气味和口味： 轻轻摇动装有麦汁的烧杯或用玻璃棒搅动麦汁，闻其气味：浅色啤酒的麦汁：应有明显的酒花香、麦芽香气，口尝甜润、有明显的酒花苦味，无异香异味。深色啤酒的麦汁：应有突出的麦芽香气和焦香气，略有酒花香，口尝甜润，有酒花后苦味，无异香异味。黑色啤酒的麦汁：应有浓厚的麦芽香和焦香气味，略有酒花香，口尝甜润略有酒花苦味。麦汁的感官检测湖北啤酒学校万莉

一、pH值的测定： 生产麦汁的pH值影响酵母代谢产物，酵母凝聚等。麦汁的pH值和总酸湖北啤酒学校万莉

1. 测定原理 总酸是指样品中能与强碱（氢氧化钠）作用的所有物质的总量。根据酸碱中和的原理，用氢氧化钠标准溶液滴定样品pH值至9.0时即为终点。由于样品中含有多种弱酸和弱酸盐，有较大的缓冲能力，滴定在等点附近没有明显的pH突变，指示剂终点变色不明显，因此最好用酸度计或电位滴定终点，同时也不受样品颜色的影响。麦汁的pH值和总酸湖北啤酒学校万莉

二、总酸的测定 用氢氧化钠标准溶液滴定样品pH值至9.0时即为终点，记录所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积(mL) ，计算100mL麦汁样品所消耗1.0000mol/L氢氧化钠标准溶液的体积(mL)，即为麦汁的总酸。麦汁总酸太低不利于酵母正常发酵，太高影响成品啤酒的风味。麦汁的pH值和总酸湖北啤酒学校万莉

2. 试剂 ①0.1mol/L氢氧化钠标准溶液。（同第二章水分析的配置和标定） ②pH = 9.18标准缓冲溶液。（同第二章水pH值的测定和配置） ③pH = 6.86标准缓冲溶液。麦汁的pH值和总酸湖北啤酒学校万莉

3. 仪器 ①酸度计或电位滴定计。 ②磁力搅拌器。 ③碱式滴定管、50mL移液管。麦汁的pH值和总酸湖北啤酒学校万莉

4. 操作 ①取麦汁样品50.0mL，置于100mL烧杯中，放入搅拌棒，置烧杯于磁力搅拌器上。 ②按酸度计说明书要求校准好仪器。 ③插入酸度计或电位滴定计的测量电极（应事先用pH9.18标准溶液校正过）并调整至合适位置，开动搅拌器。 ④用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定样品，滴定至溶液pH=9.0即为终点，记录消耗氢氧化钠的体积。麦汁的pH值和总酸湖北啤酒学校万莉

5. 计算 总酸（ mL1mol/LNaOH/100mL麦汁） =CNaOH×VNaOH×2 式中：C—氢氧化钠标准溶液的浓度(mol/L)； 2—体积换算系数； V—滴定所消耗氢氧化钠标准溶液的体积(mL) 所得结果取小数后二位。麦汁的pH值和总酸湖北啤酒学校万莉

6. 注意事项 ①酸度计的使用应按说明书的要求进行，其注意事项同pH值的测定的注意事项。 ②滴定时，在接近终点时应缓慢滴定，以减少误差。麦汁的pH值和总酸湖北啤酒学校万莉

一、麦汁中固形物的测定 固形物含量的检测反映了糖化车间生产麦汁的过滤质量，即麦汁的清亮度；固形物含量高会导致生产麦汁碘值升高，煮沸结束后也会增加沉淀槽的沉淀负荷，影响沉淀槽的澄清效果，同时也会影响啤酒口味稳定性变差等因素，所以要求满锅麦汁中固形物含量<80mg/L，并越低越好。取样点：在煮沸锅中取样，取开始麦汁煮沸且未加酒花的满锅麦汁。麦汁中固形物的测定湖北啤酒学校万莉

二. 测定方法 方法一过滤称重法 1.原理热麦汁样品马上离心处理，然后将沉淀物用水收集，过滤后干燥，冷却并称重。麦汁中固形物的测定湖北啤酒学校万莉

2.仪器 ①离心机。 ②100mL离心管（预热至麦汁温度）。 ③膜过滤装置（压力过滤）。 ④过滤膜φ50mm。 ⑤干燥箱。 ⑥冷却塔。 ⑦天平（感量0.1mg）。麦汁中固形物测定湖北啤酒学校万莉

3.操作 ①在麦汁煮沸锅的取样口处，先将麦汁样品多排放一下，接取5L左右的样品，将麦汁样品混合均匀。 ②分别于4支离心管中加入100.0mL麦汁，马上以4500转/分的速度离心5分钟。 ③倒掉上清液。 ④加入50mL蒸馏水并用塑料棒搅拌均匀。 ⑤将混合液全部转移至过滤装置中（过滤膜需事先干燥并称重）。 ⑥在1.5bar压力下进行过滤。 ⑦每次用30mL水冲洗，洗三次。 ⑧将过滤膜在105℃下干燥2小时，然后在冷却塔中冷却30分钟。 ⑨准确称出4个样品的总质量（准确到小数点第三位）。麦汁中固形物的测定湖北啤酒学校万莉

4.计算 固形物（mg/L）= [总质量（过滤膜质量+沉淀物质量）- 过滤膜质量]×2.5 式中： 2.5 — 为体积换算系数麦汁中固形物的测定湖北啤酒学校万莉

方法二 霍夫漏斗法 1.原理热麦汁在80℃温度下保温1小时，麦汁中的固形物沉降在霍夫漏斗的底部，读取固形物的体积，根据测量的体积计算固形物的含量。麦汁中固形物的测定湖北啤酒学校万莉

2.仪器 ①霍夫漏斗。 ②恒温箱。 2.操作 ①取1L热麦汁放入霍夫漏斗中，在80℃条件下保温一小时后，读取固形物的体积（mL）。 ②每mL沉淀物相当于30mg/L的固形物含量。麦汁中固形物的测定湖北啤酒学校万莉

3.计算 固形物（mg/L）= V ×30 式中：V — 为固形物体积，mL。 4.实验结果举例经测定值为0.2mL，测固形物含量为0.2×30＝6mg/L 麦汁中固形物的测定湖北啤酒学校万莉

麦汁中热凝固物的测定 （一）热凝固物 1. 热凝固物——是指在麦汁煮沸时，蛋白质变性、多酚物质的氧化和聚合凝聚而形成的，也有的称作煮沸凝固物或粗凝固物。 2.其颗粒大小一般在30-80um，密度：1.2-1.25。 3.热凝固物的组成：蛋白质 50～60% 酒花树脂 16～20% 多酚 20～30% 灰分 2～3% 麦汁中热凝固物的测定湖北啤酒学校万莉

麦汁中热凝固物含量高会影响酵母的活性，影响发酵降糖速度，影响酵母沉降效果，增加啤酒过滤的负荷，影响啤酒的口味稳定性和非生物稳定性。麦汁中热凝固物含量高会影响酵母的活性，影响发酵降糖速度，影响酵母沉降效果，增加啤酒过滤的负荷，影响啤酒的口味稳定性和非生物稳定性。取样地点：回旋沉淀槽打出热麦汁。热凝固物含量要求：<50mg/L，越少越好。麦汁中热凝固物的测定湖北啤酒学校万莉

测定方法 方法一：过滤称重法 1.原理首先用筛子除去打出热麦汁中的酒花糟，然后再在90℃下过滤热凝固物，测量出麦汁中的热凝固物含量。麦汁中热凝固物的测定湖北啤酒学校万莉

2.仪器 ①筛子筛网孔径140um。 ②漏斗。 ③折叠滤纸。 ④干燥箱。麦汁中热凝固物的测定湖北啤酒学校万莉

2.操作步骤 ①煮沸结束后立即取样。 ②将1L麦汁保温在90℃。 ③将麦汁用筛除去酒花糟。 ④用少量90℃水冲洗酒花糟。 ⑤将折叠滤纸放入漏斗中。 ⑥准确称量3g左右的硅藻土（以干物质计）加入漏斗中。 ⑦让麦汁流过漏斗。 ⑧用少量90℃水冲洗沉淀物。 ⑨将滤纸在107℃下干燥3小时。 ⑩冷却后称量。 ⑪若麦汁过滤缓慢（温度降低），可减小麦汁取样量至500mL。麦汁中热凝固物的测定湖北啤酒学校万莉

3.计算 热凝固物（mg/l）= 滤纸和沉淀总质量-干硅藻土质量-滤纸质量麦汁中热凝固物的测定湖北啤酒学校万莉

方法二：霍夫漏斗法 1.原理同固形物含量测定。 2.仪器同固形物含量测定。 3.操作同固形物含量测定。 4.计算同固形物含量测定。 1mL热凝固物≈30mg/L 5.实验结果举例测定值为0.70mL，则麦汁中热凝固物含量为0.70×30=21mg/L。麦汁中热凝固物的测定湖北啤酒学校万莉

麦汁中冷凝固物的测定 （一）冷凝固物冷凝固物又称“细凝固物”，是指麦汁从60～70℃开始，直至冷却至接种温度这一过程中，从麦汁中分离出来的沉淀物。其颗粒直径在0.5～1um或更小；密度：1.06～1.1，组成与热凝固物相仿。（样品为未添加酵母的接种麦汁）冷凝固物的化学成分：蛋白质 48～57% 多酚 11～25％灰分 2～5％碳水化合物 20～36％，麦汁中冷凝固物的测定湖北啤酒学校万莉

冷凝固物应部分除去，一般残留量在80～150mg/L（2℃），通常做0℃和5℃时的冷凝固物量，其差值越大表明冷凝固物含量越多，啤酒对冷就越敏感。 取样地点：薄板冷却器出口的接种麦汁。麦汁中冷凝固物的测定湖北啤酒学校万莉

（二）、测定方法： 方法一：过滤称重法原理将除去酒花糟和热凝固物以后的麦汁冷却至2℃然后通过一玻纤滤纸过滤，沉淀物干燥后即可得到冷凝固物的含量。麦汁中冷凝固物的测定湖北啤酒学校万莉

2.仪器 ①折叠滤纸：Φ32mm。 ②水浴：20℃。 ③锡箔纸。 ④冰箱： 2℃。 ⑤玻纤滤纸：Φ50mm。 ⑥干燥塔。 ⑦天平：精度0.5mg。 ⑧膜过滤装置，带冷却夹套。 ⑨制冷装置：2℃。 ⑩漏斗： Φ约5cm。 ⑪压缩空气减压阀（1.5bar）。麦汁中冷凝固物的测定湖北啤酒学校万莉

3.操作步骤 ①约200mL接种麦汁（未添加酵母）或煮沸锅煮沸结束后经过折叠滤纸过滤后的打出麦汁样品恒温至20℃。 ②分别向3个50mL锥形瓶中加入50.0mL均匀混合后的样品，用锡箔纸包好，在2℃下放置24小时。 ③给三张玻纤滤纸标上号，在105-107℃下干燥1小时，然后于干燥塔内冷却30分钟，称重（T1、T2、T3）。 ④将约200mL水冷至2℃。 ⑤安装好膜过滤装置并与制冷装置连接起来，冷却至2℃。 ⑥安装好过滤膜。 ⑦通过漏斗将锥形瓶内的50mL麦汁转移至膜过滤装置中。 ⑧锥形瓶和漏斗用20mL左右的2℃的水冲洗。 ⑨给过滤器加压1.5bar。 ⑩过滤结束后用约20mL2℃水在带压状态（1.5bar）下冲洗过滤器并稍加等候，直接沉淀干燥为止。 ⑪泄压后拿开玻纤滤纸，在105-107℃下干燥1小时，然后冷却30分钟，称重（G1）。 ⑫对另外连个锥形瓶的麦汁同样操作，然后称重（G2，G3）。麦汁中冷凝固物的测定湖北啤酒学校万莉

4.计算 式中： G1、G2、G3 --干燥后过滤膜与沉淀的总量, mg。 T1、T2、T3 --干过滤膜的质量, mg。 V -- 取样体积，mL。麦汁中冷凝固物的测定湖北啤酒学校万莉

5.结果表示 所得结果表示至整数。 6.正常值接种麦汁：未经处理的麦汁 180-360mg/L。经过处理的麦汁 70-250mg/L。 7.注意建议用蒸馏水来检查玻纤滤纸，过滤水后重新干燥得到的过滤膜质量应该与原来的过滤膜质量一致。麦汁中冷凝固物的测定湖北啤酒学校万莉

方法二：霍夫漏斗法 1.原理同固形物含量测定。 2.仪器同固形物含量测定。 3.操作同固形物含量测定。取1L除掉热凝固物的麦汁在2℃保温2hr。 4.计算同固形物含量测定。 1mL冷凝固物≈15mg/L 5.实验结果举例测定值为5.50mL，则麦汁中热凝固物含量为5.50×15=83mg/L。麦汁中冷凝固物的测定湖北啤酒学校万莉

麦汁总氮的测定 麦汁总氮的含量反应了糖化生产过程中氮的溶解情况。影响麦汁中总氮含量的因素有： 1.麦芽蛋白质的含量。 2.麦芽中蛋白酶的活性。 3.辅料的种类和添加量。 4.糖化生产工艺的制定等因素的影响。麦汁中含氮物质的测定湖北啤酒学校万莉

（二）测定原理： 同大麦蛋白质的测定原理相同。 1. 试剂同大麦蛋白质测定相同。 2. 仪器同大麦蛋白质测定相同。麦汁中含氮物质的测定湖北啤酒学校万莉

3. 操作 ①取20.00mL测定过浓度的生产麦汁于500mL定氮管中，做3个平行试验。 ②加入几滴（约0.5mL）浓H2SO4，在通风橱中，放置于煤气灯火焰上加热蒸发其中的水，或者于硝化炉上同时装上排气蒸发麦汁中的水。 ③ 冷却后与大麦蛋白质测定，同样硝化、蒸馏和滴定，记录消耗的Hcl标准溶液的体积。 ④另用一定氮管做空白实验。麦汁中含氮物质的测定湖北啤酒学校万莉

4.计算 1000mL麦汁中氮（Nmg/1000mL）= 式中： V1— 主试试验中消耗标准盐酸溶液的体积，mL； V2— 空白试验中消耗标准盐酸溶液的体积，mL； CHcl — 标准盐酸溶液的摩尔浓度， mol/L； 14 — 氮的毫摩尔质量,mg/mmol. 麦汁中含氮物质的测定湖北啤酒学校万莉

氮区分 麦汁中的含氮物质按分子量的大小可分为三类，即高分子含氮物质、中分子含氮物质和低分子含氮物质。高分子氮影响啤酒的起泡性，中分子氮是CO2的载体，低分子氮是酵母的营养物质。麦汁中氮区分的测定湖北啤酒学校万莉

氮区分方法一：MgSO4法 1.原理在酸性条件下，用硫酸镁可沉淀麦汁中的高分子含氮物质，磷钼酸可同时沉淀麦汁中高、中分子含氮物质，低分子含氮物质则不被上述试剂所沉淀。因此，将麦汁用硫酸镁沉淀后，测定沉淀物中的含氮量，即为高分子氮含量；将另一份试样用磷钼酸沉淀后，测定其滤液中的含氮量，即为低分子氮含量，中分子氮含量等于总氮减去高分子氮含量和低分子氮含量。麦汁中氮区分的测定湖北啤酒学校万莉

2.试剂 ①硫酸镁溶液：将350gMgSO4.7H2O和0.5mL浓硫酸溶解于500mL水中，pH值应为1.6。 ②2.5mol/L硫酸溶液：取140mL浓硫酸用水稀释至1000mL。 ③凯氏定氮试剂。 ④钼酸钠溶液：称取50g Na2MoO4·2H2O，溶于水中，定容至100mL。 ⑤50％硫酸。麦汁中氮区分的测定湖北啤酒学校万莉

3.仪器 ①恒温水浴：35℃。 ②圆形滤纸：Φ12.5cm。 ③凯氏烧瓶：500mL。 ④容量瓶： 200mL。 ⑤恒温水浴：20℃。 ⑥凯氏定氮仪器。麦汁中氮区分的测定湖北啤酒学校万莉

4.操作 （1）麦汁总氮的测定。同麦芽总可溶性氮的测定相同。（2）硫酸镁沉淀 ①于一250mL锥形瓶中加入40g硫酸镁、0.65mL2.5mol/LH2SO4溶液和40.0mL麦汁或啤酒。 ②放入35℃水浴中，保温1小时，每10分钟搅拌一次。 ③马上过滤（最好采用抽滤）。 ④锥形瓶每次用10mL热硫酸镁溶液冲洗，共洗四次，将所有沉淀转移至滤纸上。 ⑤滤纸用10mL热硫酸镁溶液洗涤三次，每次洗涤需等待滤纸被抽干后在加入10mL热硫酸镁溶液洗涤。 ⑥将滤纸和沉淀物一起放入凯氏烧瓶中进行凯氏定氮。 ⑦同时取二张滤纸，测定其含氮量。 3）磷钼酸沉淀氮 ①取100.0mL麦汁或啤酒于容量瓶内，加入65mL水和10.0mL钼酸钠溶液摇匀然后恒温至20℃。 ②加入10mL50％的硫酸，摇匀, 在20℃保温15分钟。 ③用蒸馏水定容至200mL。 ④用滤纸过滤，若滤液不清，需再过滤一次。 ⑤取50.0 mL滤液测定其氮含量。 ⑥同样以水代替试样测定所有试剂包括钼酸钠中的含氮量。麦汁中氮区分的测定湖北啤酒学校万莉

5.计算 总氮计算式中： V1—主试验消耗盐酸标准溶液的体积，mL； V2—空白验消耗盐酸标准溶液的体积，mL； C —盐酸标准溶液的浓度，mol/L； V麦汁—麦汁取样体积，mL; G—麦汁浓度,%。麦汁中氮区分的测定湖北啤酒学校万莉

N－区分的计算： 高分子氮＝硫酸镁沉淀氮中分子氮＝总氮－高分子氮－低分子氮低分子氮＝磷钼酸沉淀处理后滤液含氮量麦汁中氮区分的测定湖北啤酒学校万莉

硫酸镁沉淀高分子氮计算 式中： V1—主试验消耗盐酸标准溶液的体积，mL； V4 —每张滤纸消耗盐酸标准溶液的体积，mL数 V2= ； V3—试剂空白消耗盐酸标准溶液的体积，mL； C—盐酸标准溶液的浓度，mol/L； V2—三张滤纸和药品消耗盐酸的体积，mL； G—麦汁浓度，%。麦汁中氮区分的测定湖北啤酒学校万莉

麦汁分析

麦汁分析

Presentation Transcript