饲料及饲料添加剂 质量检测与品质控制

1. 饲料及饲料添加剂质量检测与品质控制 广东省农业科学院 农产品质量安全与标准研究中心 何绮霞 主任药师 联系电话：020-85161061 电子邮箱：qixiahe@126.com

2. 饲料及饲料添加剂质量检测与品质控制 主要内容 • 饲料及饲料添加剂质量检测现状 • 饲料检测与品质控制的主要方法 • 饲料检测与品质控制的问题分析 • 饲料检测与品质控制的发展趋势 广东省农科院质标中心

3. 一、饲料及饲料添加剂质量检测的现状 1. 概述 民以食为天，食以安为先，食品安全是关系到每个人身体健康和生活质量的重大问题，是社会稳定的基础和需要，关注食品安全，构建和谐社会是一个永恒的主题。饲料安全是动物性食品安全的基础，社会关注度和媒体聚焦度不断加大。质量安全形势日趋复杂，非法使用违禁添加物、制售假冒伪劣饲料等问题时有发生，生产、流通和使用等环节质量安全隐患依然存在，食品安全倍受重视，因此必须对饲料及饲料添加剂进行有效的检测和监管。 广东省农科院质标中心

4. 一、饲料及饲料添加剂质量检测的现状 2. 质量检测是制定政策的基础和行政监督的依据 对饲料产品进行质量及安全指标检测，其结果是制定政策和标准的科学基础，是行政监督、执法的重要依据。 质量检测结果 饲料研制 条例 办法 规定 标准 饲料生产 饲料销售 饲料使用 广东省农科院质标中心

5. 一、饲料及饲料添加剂质量检测的现状 3．饲料的质量检测与生产、养殖及流通领域息息相关 对饲料产品进行质量及安全指标检测，是生产、经营企业及养殖行业的用户需要；也是解决贸易纠纷的依据；同时也可作为饲料配方设计、生产投料以及动物饲养的参考。 经济效益 原料购进 质量检测 环境保护 生产投料 资源利用 动物饲养 人类健康 贸易纠纷 广东省农科院质标中心

6. 二、饲料检测与品质控制的主要方法 影响饲料产品质量的因素有以下几个方面 • 饲料配方； • 饲料原料质量； • 原料发霉变质 • 原料中含有毒有害物质超标 • 原料营养素含量多而杂或质量低下 • 饲料加工工艺及饲料加工设备的性能； • 称量的精度和准确度 • 粉碎的粒度 • 混合时间 • 加热温度 • 饲料产品的存放时间、条件及包装； • 饲料使用方法； 广东省农科院质标中心

7. 二、饲料检测与品质控制的主要方法 • 饲料的分析检测主要是围绕饲料的基本属性及功能进行。 • 饲料分析常用方法有感官分析法、物理性质分析法、显微镜检法、化学分析法、近红外光谱分析法和生物学检测方法等。 广东省农科院质标中心

8. 二、饲料检测与品质控制的主要方法 1. 感官分析法 • 利用人的视觉、嗅觉和触觉，通过对饲料样品的外观（如颜色、形状、气味、性状特征、一致程度，以及是否结块、霉变等）进行检验，对其真伪和是否掺假、变质等质量状况作出初步判断。 • 方法简单 • 是样品质量检验必须进行的第一步。 广东省农科院质标中心

9. 二、饲料检测与品质控制的主要方法 2. 物理性质分析法 物理性质分析法通过分析检验饲料样品的某一或某些物理特性，从而对其质量作出判断。 • 容重 • 粒度 • 硬度 • 熔点 • 旋光度 广东省农科院质标中心

10. 二、饲料检测与品质控制的主要方法 3. 显微镜检验 是物理性质分析法的一种，可以对单一或混合的饲料原料作出鉴别或评价。 • 体视显微镜：放大 7～45倍，检测饲料的外表特征。 • 生物（复式）显微镜：放大40～500倍，检测饲料的细胞形态。 • 显微镜检验法对于饲料样品的掺杂掺假是一种有效的定性检验手段。 广东省农科院质标中心

11. 二、饲料检测与品质控制的主要方法 3. 显微镜检验 • 与标准样对照、点滴试验和一些简单化学鉴别试验的结合分析，显微镜检验已发展成为饲料分析中必不可少的检验手段和饲料生产质量控制的首要工具。 • 原料进厂卸货前验收； • 饲料生产中对质量作出迅速评价； • 饲料生产完成后对饲料成品作出判别。 广东省农科院质标中心

12. 二、饲料检测与品质控制的主要方法 • 近红外光谱分析法 • 20世纪70年代迅速发展起来的分析方法； • 快速、环保； • 能同时进行多组分或多性质指标分析 。 • 特别适合进行无破损检测和现场检测的质量分析与监控 。 • 应用时存在的主要问题： 必须首先完成定标工作，即建立样品组分或性质的理化检测结果与光谱的回归关系。 广东省农科院质标中心

13. 5. 化学分析法 利用待测组分、化合物或元素的化学性质进行分析测定的方法。 化学分析法是饲料分析检测最常用的方法。 化学法又分为定性分析和定量分析。 定性分析的目的是鉴定饲料原料、饲料和饲料添加剂的元素、离子或化合物的组成、结构或真伪。 定量分析的目的是采用不同的分析方法（一般化学法或仪器法）对饲料原料、 饲料和饲料添加剂进行含量测定。 二、饲料检测与品质控制的主要方法 广东省农科院质标中心

14. 二、饲料检测与品质控制的主要方法 化学分析法 手 段（方法） 目的 定性分析法 定量分析法 点滴试验 光谱分析 色谱分析 质谱分析 常量分析 含量> 1％ 微量分析含量0.01% ～1% 超微量（痕量） 含量< 0.01% 广东省农科院质标中心

15. 广东省农科院质标中心

16. 二、饲料检测与品质控制的主要方法 5.1 化学分析方法 • 以物质的化学反应为基础的分析方法称为化学分析法。化学分析历史悠久，是分析化学的基础，所以又称为经典化学分析法。 • 主要的化学分析方法有两种：(1)重量分析法；(2)滴定分析法(容量分析法)。 包括：中和法、氧化还原法、电位滴定法、络合滴定法等 • 特点：简单、快速、经济、准确 广东省农科院质标中心

17. 二、饲料检测与品质控制的主要方法 5.2 紫外-可见光分光光度法 （1）工作原理 有机化合物在紫外区具有特征的吸收光谱，因此可用紫外分光光度法对有机物质进行定性鉴定，结构分析及定量测定．紫外分光光度法定量测定的依据是比耳定律。首先确定化合物的紫外吸收光谱，确定最大吸收波长。在选定的波长下，作出化合物溶液的工作曲线，根据在相同条件下测得待测液的吸光度值来确定待测液中化合物的含量。 广东省农科院质标中心

18. 二、饲料检测与品质控制的主要方法 5.2 紫外-可见光分光光度法 • 使用范围 具有芳香环或共轭双键结构的有机化合物。 • 应用 • 检定物质 • 与标准物及标准图谱对照 • 比较最大吸收波长吸收系数的一致性 • 纯度检验 • 推测化合物的分子结构 • 氢键强度的测定 • 络合物组成及稳定常数的测定 • 反应动力学研究 • 在有机分析中的应用 广东省农科院质标中心

19. 二、饲料检测与品质控制的主要方法 5.2 紫外-可见光分光光度计 美国瓦里安 紫外-可见分光光度计 752型紫外分光光度计 广东省农科院质标中心

20. 二、饲料检测与品质控制的主要方法 5.3 原子吸收光谱分析 • 基本原理： 从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光，通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收，由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量。 • 用 途：　　原子吸收光谱仪可测定多种矿物元素，火焰原子吸收光谱法可测到10-9g/mL数量级，石墨炉原子吸收法可测到10-13g/mL数量级。其氢化物发生器可对8种挥发性元素汞、砷、铅、硒、锡、碲、锑、锗等进行微痕量测定。 • 特点： 因原子吸收光谱仪的灵敏、准确、简便等特点，广泛用于冶金、地质、采矿、石油、轻工、农业、医药、卫生、食品及环境监测等方面的常量及微痕量元素分析。 广东省农科院质标中心

21. 二、饲料检测与品质控制的主要方法 5.3 原子吸收光谱计 AA2630原子吸收分光光度计  VARIAN Atomic Absorption (AA) Spectrometers 广东省农科院质标中心

22. 二、饲料检测与品质控制的主要方法 5.4 气相色谱法 • 原理： 利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组分就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组分的吸附或溶解能力不同，因此各组分在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组分的色谱峰。以达到定性及定量分析的目的。 广东省农科院质标中心

23. 二、饲料检测与品质控制的主要方法 5.4 气相色谱法 • 特点： 分析速度快、高分离度和高灵敏度、成本低，但要求样品沸点要比较低。 • 应用 • 定性分析 ：利用保留值定性；相对保留值法；联用技术 • 定量分析：峰面积的测量 ；定量校正因子 • 饲料原料分析、农兽药残留分析、 丙酸、脂肪酸甲酯分析 广东省农科院质标中心

24. 二、饲料检测与品质控制的主要方法 5.4 气相色谱分析仪器 GC-5890气相色谱仪 安捷伦7890A气相色谱仪 广东省农科院质标中心

25. 二、饲料检测与品质控制的主要方法 5.5 高效液相色谱法 • 原理： 利用混合物在液-固或不互溶的两种液体之间分配比的差异，对混合物进行先分离，再进行定性定量分析。 • 特点： 具有高分辨率、高灵敏度、速度快、色谱柱可反复使用，流出组分易收集，不受样品挥发性的限制，流动相可选择的范围宽，固定相的种类繁多等优点。 • 应用 生物化学、食品分析、医药研究等各种领域。 广东省农科院质标中心

26. 二、饲料检测与品质控制的主要方法 5.5 液相色谱仪 安捷伦1120液相色谱仪 广东省农科院质标中心

27. 二、饲料检测与品质控制的主要方法 5.6 质谱仪 • 原理：根据带电粒子在电磁场中能够偏转的原理，按物质原子、分子或分子碎片的质量差异进行分离和检测物质组成的一类仪器。 • 应用：分离同位素并测定它们的原子质量及相对丰度。 广东省农科院质标中心

28. 二、饲料检测与品质控制的主要方法 5.7 气相-质谱联用法 • 原理： 对于气化或经衍生等手段处理后易于气化的有机物，经气相色谱将各组分分离后，进行定性、定量。 • 应用： • 饲料中兽药检测 • 兽药残留分析 • 农药残留分析 广东省农科院质标中心

29. 二、饲料检测与品质控制的主要方法 5.8 液相色谱-质谱联用法 • 原理：以液相色谱作为分离系统，质谱为检测系统。样品在液相部分和流动相分离，被离子化后，经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开，经检测器得到质谱图。 • 特点：液质联用体现了色谱和质谱优势的互补，具有高选择性、高灵敏度及能够提供相对分子质量与结构信息等优点。 • 应用：在饲料分析、兽药残留、农药残留、药物分析、食品分析等多个领域广泛应用。 广东省农科院质标中心

30. 二、饲料检测与品质控制的主要方法 5.8 液相色谱-质谱联仪 安捷伦1946A 安捷伦6430 美国AB 公司 PerkinElmer SQ300 MS 三重四极杆 广东省农科院质标中心

31. 二、饲料检测与品质控制的主要方法 化学分析法在实际应用中，无论是一般化学分析和仪器分析，还是定性、定量分析或各种仪器分析之间，都无任何限制与界定，常常是根据需要将不同的方法结合起来，扬长避短，获取最佳的分析效果。 化学分析法的运用 广东省农科院质标中心

32. 二、饲料检测与品质控制的主要方法 6. 生物学检测方法 • 生物学检测方法是饲料安全检测不可或缺的组成部分； • 可以解决许多化学方法难以解决的问题； • 常用的生物学检测方法 • 免疫学方法（快速筛选法的主体） • 聚合酶链式反应法等。 广东省农科院质标中心

33. 三、饲料检测与品质控制的问题分析 （一）在标准审核及批准文号审批中出现的问题 1. 企业标准制定不符合1224号公告的要求： • 产品的有效成分指标中没有标明最高限量。在1224号公告明确规定维生素A、维生素D3以及铜、锌、硒等应该设置最高使用限量及使用动物。必须在产品标准配方中标注。 • 产品的有效成分指标中标示的限量范围相差太大，如维生素A用量10～100万IU/kg；有些相差更大，实际生产中不好控制，形同虚设。 • 产品配方中超范围使用添加剂。比如铬只在50-70kg的肥育猪这一阶段使用添加，个别企业错误地将铬添加在 小猪、怀孕母猪的配方中。 广东省农科院质标中心

34. 三、饲料检测与品质控制的问题分析 （一）在标准审核及批准文号审批中出现的问题 2. 饲料标签与企业标准中的技术指标值不一致，产品质量难以判断； 3. 饲料产品的企业标准名称、检验报告及标签上的名称不一致等。 4. 在饲料中使用药物添加剂时没有标出药物添加剂的含量； 5. 产品的保质期不符合产品要求、时间过长，如复合预混合饲料中含有维生素，保质期定为24个月 6. 制订的企业标准不能很好地控制产品中主要成分的含量，如《饲用大豆磷脂》用石油醚提取物作为含量高低的依据，没有专属性。 广东省农科院质标中心

35. 三、饲料检测与品质控制的问题分析 （二）检验过程发现的问题 • 违法添加或使用禁用或者淘汰的饲料、饲料添加剂以及未经审定公布的饲料、饲料添加剂。 如“瘦肉精”“三聚氰胺” “5%喹乙醇预混剂” 2. 违反农业部第176号公告《禁止在饲料和动物饮用水中使用的药物品种目录》中规定。 如“盐酸克仑特罗” “莱克多巴胺” --- 广东省农科院质标中心

36. 三、饲料检测与品质控制的问题分析 （二）检验过程发现的问题 3. 酶制剂的活性测定 • 影响饲用酶制剂活性测定的四大要素：温度、pH值、时间和底物； • 已经颁布国家标准：植酸酶、木聚糖酶、纤维素酶、β—葡聚糖酶 • 没有国家标准：淀粉酶、蛋白酶、脂肪酶、果胶酶、肌醇六磷酸酶、半乳糖苷酶、甘露聚糖酶、复合酶。 • 国产酶制剂类由于发酵菌种、工艺不同，酶活性相差非常大，进口酶制剂质量高，相对比较稳定。 广东省农科院质标中心

37. 三、饲料检测与品质控制的问题分析 4. 矿物元素的络(螯)合物类 • 对络( 螯) 合物络合强度及其结构测定等有待完善； • 络合强度不同，动物吸收利用差异很大； • 影响动物吸收利用差异大的可能性是： • 由于微量元素本身的特性及络合反应的分步性和不完全性, 以及生产工艺的原因，产品的纯度较低； • 不同络合剂和不同微量元素形成的络合物其络合强度和络合率差异很大，而络合强度可能是影响微量元素吸收利用的关键因素。 • 未充分考虑有机微量元素在动物消化道中化学变化的影响。 广东省农科院质标中心

38. 三、饲料检测与品质控制的问题分析 • 多糖和寡糖类分析 方法专属性差，定性及定量分析难。 硫酸苯酚法测定总葡萄糖的含量来计算。 6. 发酵豆粕 • 国家标准正在制订； • 由于发酵菌种、发酵工艺的不同，质量相差比较大，控制的技术指标比较难制定。 7. 混合油 • 国家标准正在制订； • 来源复杂、成分变化大、分析成本高。 • 餐厨回收油、地沟油的存在，饲料用混合油潜在安全隐患 广东省农科院质标中心

39. 三、饲料检测与品质控制的问题分析 8．矿物元素的饲料原料 • 重金属（总砷、铅、镉、氟、铬）超标； • 含量不足：硫酸锌、氧化锌、硫酸铜 9．抽检的饲料产品不合格主要有： • 配合饲料营养指标偏低，蛋白质含量不合格； • 预混合饲料维生素、矿物质等含量不够； • 卫生指标不合格。 广东省农科院质标中心

40. 四、饲料检测与品质控制的发展趋势与展望 1．饲料和饲料添加剂的法律法规不断完善 • 新《饲料和饲料添加剂管理条例》 2012年5月1日起施行。 • 食品安全法 • 农产品质量安全法 • 饲料原料目录 • 饲料添加剂品种目录 • 药物饲料添加剂品种目录 广东省农科院质标中心

41. 四、饲料检测与品质控制的发展趋势与展望 1．饲料和饲料添加剂的法律法规不断完善 新“条例”修订的主要内容 （1）关于新饲料、新饲料添加剂。     一是完善新饲料、新饲料添加剂的管理。修订草案在现行对新饲料、新饲料添加剂实行审定制度的基础上，增加规定审定时限要求，明确审定程序，同时规范全国饲料评审委员会的专家组成。（第九条）     二是根据保证动物产品质量安全和人体健康的需要，增加对新饲料、新饲料添加剂监测期的规定，明确管理部门、生产企业在监测期内的主要职责和义务。（第十一条） 广东省农科院质标中心

42. 四、饲料检测与品质控制的发展趋势与展望 1．饲料和饲料添加剂的法律法规不断完善 新“条例”修订的主要内容 （2） 关于饲料、饲料添加剂的进出口。     一是完善首次进口的饲料、饲料添加剂的登记程序。规定首次进口饲料、饲料添加剂的登记申请、审批程序；明确进口饲料、饲料添加剂登记证的有效期限和续展程序。（第十二条）     二是规范进口饲料、饲料添加剂的在中国境内的经营行为。禁止境外企业、个人在中国境内直销产品；要求销售产品的包装、标签符合有关要求。（第十四条）   三是增加对饲料、饲料添加剂出口程序的规定。（第十五条） 广东省农科院质标中心

43. 四、饲料检测与品质控制的发展趋势与展望 1．饲料和饲料添加剂的法律法规不断完善 新“条例”修订的主要内容 （3）关于饲料、饲料添加剂的生产、销售、使用      一是加强生产环节的管理。完善饲料、饲料添加剂生产企业设立的申请、批准程序；增加对企业生产许可证期限和续展程序的规定；建立生产全过程监管制度，在原料采购、生产过程、出厂销售等环节建立相应的质量安全控制措施；明确企业的产品召回义务。（第十六条至第二十一条，第二十八条） 广东省农科院质标中心

44. 四、饲料检测与品质控制的发展趋势与展望 1．饲料和饲料添加剂的法律法规不断完善 新“条例”修订的主要内容 （3）关于饲料、饲料添加剂的生产、销售、使用 二是规范经营环节的管理。要求经营者建立购销台账制度；禁止经营者对产品进行拆包分装、加工或者添加物质；同时，要求工商部门和饲料管理部门加强监管，并及时沟通监管信息（第二十四条、第二十五条） 广东省农科院质标中心

45. 四、饲料检测与品质控制的发展趋势与展望 1．饲料和饲料添加剂的法律法规不断完善 新“条例”修订的主要内容 （3）关于饲料、饲料添加剂的生产、销售、使用 三是规范养殖环节的使用行为。规定养殖者不得在饲料、饲料添加剂中随意添加物质；养殖场等应当按照要求生产、使用自配料。（第二十六条、第二十七条） 此外，进一步规范了监管部门的监管职责，对监管部门、当事人的相关违法行为增设了法律责任，对违法行为加大了处罚力度。 广东省农科院质标中心

46. 四、饲料检测与品质控制的发展趋势与展望 2．全国农产品质量检测机构体系的建设 我国已建立安全评价、检验检测、监督执法三位一体的饲料安全保障体系和部、省、市、县职能各有侧重的饲料安全保障体系。 • 农业部农产品质量安全监管局 • 各省农产品质量安全监督检测机构 • 各市农产品质量安全监督检测机构 • 各县（镇）农产品质量安全监督检测机构 • 农业部及各行业、各区域质量安全风险评估实验室 广东省农科院质标中心

47. 四、饲料检测与品质控制的发展趋势与展望 3．加快饲料标准制订和修订的进度 • 饲料添加剂品种目录的制订、饲料卫生标准的修订 • 饲料工业标准化体系今后工作的重点： • 饲料通用性安全标准体系。包括饲料原料（饲料产品）安全生产和流通规程、配合饲料（饲料添加剂、添加剂预混合饲料）安全评价规程等。 • 添加剂标准体系。针对农业部已批准允许使用的饲料添加剂，确定其质量标准，重新合理地规定其具体添加量。 • 饲料检测方法标准体系。重点是安全卫生项目的检测方法、促生长剂的检测方法、药物饲料添加剂的检测方法，形成从原料、饲料添加剂、添加剂预混合饲料、浓缩饲料至配合饲料的完整配套检测技术。 • 饲料中有毒有害物质确证检测技术、快速检测技术和潜在风险物筛查鉴定技术研究。 广东省农科院质标中心

48. 四、饲料检测与品质控制的发展趋势与展望 4．质量监控的重点 • 被动→主动战略， • 安全风险评估技术 • 快速检测技术 • 溯源预警技术 • 安全控制技术 广东省农科院质标中心

49. 四、饲料检测与品质控制的发展趋势与展望 4．质量监控的重点 • 对大宗饲料原料、饲料添加剂进行安全监控。 植物性原料主要监控指标为农药残留、植物本身固有的有毒有害物质、霉菌总数、真菌毒素等；动物性原料主要监控指标为大肠杆菌、沙门氏菌、霉菌总数等；饲料添加剂主要监控指标为主要成分含量、重金属、滥用抗生素等。 • 对饲料生产过程进行监控。 监控饲料生产企业的原料购进、生产过程，杜绝企业添加违禁药品、未经批准的添加物，以及超量添加饲料添加剂等行为。 • 对饲料流通过程进行监控。 广东省农科院质标中心

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