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XPS 架構

XPS 架構. 1. X 光光源 能量高 ，可以激發至內層能階 (core level) 的電子。應用於分析表面的元素組成及其化學狀態。 2. X 光的穿透力很強 ，故可以激發至材料內部的原子，但由於電子平均自由路徑的關係，它的空間訊息可達到 50Å ， 以至於入射光子的表面靈敏度 (surface sensitive) 並不高。 3. X 光除可激發 內層能階電子 外，同時也可激發 價電層能階電子 ，所以在能量分 布曲線中也可看到價電帶能階。

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XPS 架構

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Presentation Transcript

  1. XPS架構 1. X光光源能量高，可以激發至內層能階(core level)的電子。應用於分析表面的元素組成及其化學狀態。 2. X光的穿透力很強，故可以激發至材料內部的原子，但由於電子平均自由路徑的關係，它的空間訊息可達到50Å，以至於入射光子的表面靈敏度(surface sensitive)並不高。 3. X光除可激發內層能階電子外，同時也可激發價電層能階電子，所以在能量分 布曲線中也可看到價電帶能階。 4.在XPS 的能量分布曲線中也可看到二次電子能譜(secondary electron spectrum secondary electron spectrum)、能量損失結構(energy-loss structure)和歐傑電子能譜(Auger Electron Spectrum， AES)。

  2. XPS架構

  3. XPS架構

  4. XPS架構 電子槍1.鎢絲2.LaB6 靶材 Al/Mg雙陽極靶 Al kα 1486.6 ev Δ E = 830mev Mg kα 1253.6 ev Δ E = 680mev

  5. XPS架構 1. 目前的商業化系統中，XPS的靶材一般採用Al/Mg雙陽極靶，這樣可以根據分析需要來進行選擇，由Al靶產生的Al Kα射線光子的能量為1486.6 eV 譜寬為0.85eV，Mg Kα為1253.6 eV 譜寬為0.7eV。另外，也有選用Ti的 Kα射線作為光源，其光子能量為2040 eV； 2.作為XPS的光源，要求需有光度強、單色性好的特點。X射線的單色性越高，能譜儀的能量解析度也越高，因此，一般說來，高解析度XPS系統中 會自帶一套單色光源，Ex:單色Al Kα光源。 3. 選取何種X射線作為激發光源取決於具體的分析物件，因此，不存在哪種光源好或不好的問題，實際操作中，經常會為了提高讀取能譜的準確性，而連續採用兩種或兩種以上光源的情況。

  6. XPS架構 使用弧度的Crystal 干涉原理來調X-ray單色頻源

  7. XPS架構 材料表面的生命期 乾淨的材料表面在1E-6 Torr 真空中、1 秒鐘會吸附一層氣體分子，為實驗方便計算氣體吸附量，稱此量為1 L（1 Langmuir）。 依此可知在1E-10 Torr 真空下，材料表面在1E+4秒鐘（約2 小時50分鐘）後，會吸附一層氣體分子。通常在抽真空時，會先用若氮氣purging，若其純度為99.9%，在1E-10 Torr 真空下的氧和氮比可簡單估計為1:1000，若定義0.1%的氧覆蓋（coverage）為汙染，假設氧和氮對基材的吸附能力相同，則在1E-10 Torr 真空下，乾淨的材料表面的生命期約只有2 小時50 分鐘。因所有的分析都需在生命期內完成，材料表面的生命期越長越好。舉例來說，當真空度只有1E-9 Torr 時，其生命期約17 分鐘，一般取數據的時間都比這久，1E-9 Torr 的真空度是不合乎實驗需求的。

  8. XPS架構

  9. XPS架構

  10. XPS架構

  11. XPS架構 能量分析器 具有動能為E0 (通能Pass Energy)的電子通過半球型能量分析器 能量解析度= f(E0 , R0 ,接收角α,縫寬 fs )

  12. XPS架構 電場擴散型電子能量分析器的能量解析度一般有兩種表示 方法： 1.絕對能量解析度(absolute resolution ΔE):量測 光電子訊號峰的半高寬，單位為eV。 2.相對能量解析度(relative resolution ΔE/ E0): E0為電子訊號峰的峰頂位置，ΔE即是電子訊 號峰的半高寬。ΔE/ E0 =R，R為常數。相對 能量解析度通常以百分比表示，即 R=(ΔE/ E0 )X100% ex: 有一位於1000 eV的訊號峰，其半高寬為 5 eV，則其相對能量解析度為0.5%。

  13. XPS架構 電子能量分析器是整個 XPS系統中的關鍵部分， 其性能決定了光電子能譜 數據的品質。 ∵ΔE/ E0 =R，E0為電子原始能量，∴ E0愈小，ΔE愈小，即能量解析度愈佳，而電子在進入SSA之前，其動能(E0)可藉由電子透鏡降為Ep，E0 / Ep值稱之為阻滯比，Ep稱之為通行能(pass energy)，為電子在SSA內的動能，Ep愈小雖然會降低穿透率，但 卻可以提升能量解析度。

  14. XPS架構 法拉第杯是一種金屬製設計成杯狀，用來測量帶電粒子入射強度的一種真空偵測器。測得的電流可以用來判定入射電子或離子的數量。 法拉第杯示意圖

  15. XPS架構 channel electron multipliers 通道電子倍增器 secondary electron multipliers 二次電子倍增器

  16. XPS架構

  17. XPS架構

  18. XPS架構

  19. 定性分析(核心電子)

  20. 定性分析(核心電子)

  21. 定性分析(化學鍵位移) 1.由於原子處於不同的化學環境(價態不同)引起電子結合能位移稱為化學位移。 2.化合物的原子因價電子參與造鍵而有電子交互傳輸現象，所以原子不呈電中性，陰電性強的元素會因此具負電荷。相反地，陰電性弱的元素會具正電荷，例如C。 3.內層電子會受到此靜電力場，能階會因而產生了變化，正電荷將導致元素光電子動能的減少。分析所量測之光電子束縛能會較原子態的電子束縛能為高。 4.反之，具負電荷的元素所量測得到的光電子束縛能會往 低能處遷移。

  22. 定性分析(化學鍵位移) 元素陰電性

  23. 定性分析(化學鍵位移) C1S能階與不同元素化學鍵結的束縛能移位

  24. 定性分析(化學鍵位移) 當價電子被移離或氧化態增加時，電子束縛能會朝高能位移動。 相反地，價電子增加或氧化態減少時，電子束縛能會減小。

  25. 定性分析(化學鍵位移)

  26. 定性分析(價電子量測UPS)

  27. 定性分析(價電子量測UPS)

  28. 定性分析(價電子量測UPS)

  29. 定量分析 利用能譜的面積來進行元素定量分析。一個均勻分 布在分析容積得樣品，每秒產生某一特定能量的光電子數目為: I=nfσθyλAT………(1) n: 樣品內每單位體積(cm3) 中所含的原子數目 f: X-ray 光子通量(Unit:photo/cm2-sec ) σ:原子軌域的光電截面積(Unit:cm2) y:形成光電子之效率 θ:光子行徑與測得的電子之間的儀器裝置所建立的角度有效係數 A:樣品上可測得光電子面積大小 T: 樣品激發出電子偵測係數 由(1)式可得到: n=I/fσθyλAT，式中分母可由S代表，稱為原子感受系數(Atomic sensitivity factor)，我們可以依照所使用光源訂出所有元素的S相對值。 材料若由兩個元素組成，兩個元素特徵能譜線，可由(2)式算出材料中元素比例: n1 /n2 =(I1 /S1 )/(I2 /S2 )…………(2) ,其中I1 、I2 為不同元素之能譜積分面積。 樣品若是多種成分所組成，則某一成份x的原子百分比(Cx ) ，可由(3)式推導出 Cx = nx /Σn1 =(Ix /Sx )/ ΣI1 /S1 ………(3)

  30. 角度解析光電子分析 試片所發射出來之光電子進入能量分析器與試片表面之夾角，稱 為起飛角（take-off angle、α），如圖所示，當α 小於90°時，受檢測之光電子在試片中的行進路程增加因而導致光電子產生非彈性散射的機率也跟著增加，故越接近表面所產生的光電子會有較大的機會脫離試片表面。所以當α為90°時所測得的光電子訊號會比α為10°所測到的光電子來的深。

  31. 角度解析光電子分析

  32. 縱深分析 Ion gun

  33. 縱深分析 Ti4f O1s

  34. 縱深分析

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