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第九章

第九章. 维生素类药物的分析. 基 本 要 求. 一、掌握维生素 A 的鉴别试验和紫外分光光度法测定含量。 二、掌握维生素 E 的鉴别试验、特殊杂志检查和含量测定方法。 三、掌握维生素 B 1 的鉴别试验与非水溶液滴定法。 四、掌握维生素 C 的鉴别试验与碘量法在原料药及其制剂中含量测定中的应用。 五、熟悉维生素 A 、 B 1 、 C 、 D 、 E 及其制剂的药典分析方法原理、特点及有关问题。. 返 回. 概 述. 维生素： 是维持人体正常代谢机能所必需的 微量营养物资。 人体不能合成维生素。. 按溶解度分.

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  1. 第九章 维生素类药物的分析

  2. 基 本 要 求 一、掌握维生素A的鉴别试验和紫外分光光度法测定含量。 二、掌握维生素E的鉴别试验、特殊杂志检查和含量测定方法。 三、掌握维生素B1的鉴别试验与非水溶液滴定法。 四、掌握维生素C的鉴别试验与碘量法在原料药及其制剂中含量测定中的应用。 五、熟悉维生素A、B1、C、D、E及其制剂的药典分析方法原理、特点及有关问题。 返 回

  3. 概 述 维生素： 是维持人体正常代谢机能所必需的 微量营养物资。 人体不能合成维生素。

  4. 按溶解度分 分类 VitA、D2、D3、 E、K1等 脂溶性 VitB族(B1、B2、B6、B12) VitC、叶酸、烟酸、泛酸等。 水溶性 返 回

  5. 第一节 维生素A -H 维生素A醇 -COCH3 维生素A醋酸酯 -COC15H31 维生素A棕榈酸酯 R :

  6. 一、 结构与性质 为一个具有共轭多烯侧链的 环己烯 （一） • 具有UV吸收 • 存在多种立体异构化合物

  7. 易发生脱氢、脱水、聚合反应 VitA2 VitA3

  8. 鲸醇

  9. 共轭多烯侧链 易被氧化 （二） • △或有金属离子存在时氧化↑

  10. 环氧化物 VitA醛 VitA酸

  11. 二、 鉴别试验 （一） 三氯化锑反应 CHCl3 条件 无水无醇

  12. 蓝色 紫红

  13. （二） UV法 BP（2000） λmax为326nm 一个吸收峰 λmax为350～390nm 三个吸收峰

  14. VitA ↓ 去水VitA（VitA3）

  15. （三） TLC法 BP 杂质对照品法 显色剂 三氯化锑 USP 显色剂 磷钼酸 规定斑点颜色和Rf值

  16. 三、 含量测定 （一） UV法 维生素A2 维生素A3 环氧化物 维生素A醛 维生素A酸 立体异构体 氧化降解产物 合成中间体 副产物

  17. 三点校正法（法定方法） 1. 原理： （1）杂质的吸收在310~340nm波长范围内呈一条直线，且随波长的增大吸收度减小； （2）物质对光的吸收具有加和性。

  18. 2. 波长的选择： （1） 1 VitA的max（328nm） （2） 2 3 分别在1的两侧各选一点

  19. 第一法 等波长差法 = 12nm 测定对象 VitA醋酸酯

  20. 第二法 等吸收比法 1=325nm, 2=310nm, 3=334nm 测定对象 VitA醇

  21. 测定法 • （1）基本步骤: • 第一步 A的选择 选择依据： • 所选A值中杂质的干扰已被基本消除

  22. 第二步求 • 注意： • C 为混合样品的浓度

  23. 第三步 求效价 换算因数由纯品计算而得：

  24. 第四步：求标示量％

  25. （2） 第一法 维生素A醋酸酯 • 方法：

  26. 求算 • 并与规定值比较 • 判断 是否在326～329nm之间 在326～329nm之间 是 否 改用第二法

  27. 规定值 差值

  28. 判断差值是否超过规定值的 有一个以上超过 无超过 • 计算 A328（校正） • 用A328计算

  29. －15% －3% 0 3% 第二法 第二法

  30. 讨 论 • VA醋酸酯的吸收度校正公式是用直线方程式法（即代数法）推导而来；VA醇的吸收度校正公式是用相似三角形法（几何法或称6/7定位法）推导而来。 • 在应用三点校正法时，除其中一点在最大吸收波长处测定外，其余两点均在最大吸收峰的两侧进行测定。在测定前务必要校正波长。测定的样品应不得少于两份。

  31. VitAD胶丸中VitA的含量测定 精密称取本品(规格10000VitAIU/丸)装量差异项下（平均装量0.07985g/丸）的内容物 0.1287g 至10ml烧杯中，加环己烷溶解并定量转移至50ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀；精密量取2.0ml，置另一50 ml量瓶中，用环己烷稀释至刻度，摇匀。以环己烷为空白，测定最大吸收波长为328nm，并在下列波长处测得吸收度为

  32. A300 /A328 ：0.564 A316/A328 ：0.893 A328/A328 ：1.000 A340/A328 ：0.834 A360/A328 ：0.344 A300 ：0.374 A316 ：0.592 A328 ：0.663 A340 ：0.553 A360 ：0.228 求本品中维生素A占标示量的百分含量？

  33. A300 /A328 ：0.564 A316/A328 ：0.893 A328/A328 ：1.000 A340/A328 ：0.834 A360/A328 ：0.344 － － － － － 0.555 0.907 1.000 0.811 0.299 = = = = = + 0.01 －0.01 0 + 0.02 + 0.04 A328(校正) = 3.52 ( 2A328 - A316 - A340 ) =3.52 ( 2×0.663 – 0.592 – 0.553 ) =0.637

  34. A328(校正) – A328(实测) 0.637 – 0.663 ×100 = ×100 A328(实测) 0.663 = -3.92 A328(校正) 0.637 E 1% = ( 328nm ) = 1cm 100ms/D 100×0.1287/1250 = 61.87

  35. 供试品中维生素A效价= ( 328nm ) ×1900 = 61.87 ×1900 =117553（IU/g ） VA效价(IU/g) ×每丸内容物平均装量(g/丸) 标示量% = ×100% E 1% 标示量( IU/丸) 1cm 117553×0.07985 = ×100% = 93.9% 10000 注意p252页的练习题

  36. （3）第二法 （等吸收比法） [ 皂化法、6/7A法 ] 适用于维生素A醇 第一法无法消除杂质干扰时用此法

  37. 脂溶性 水溶性

  38. 判断max是否在323～327nm之间 是 否 取未皂化样品采用色谱法纯化后再测定 • 计算

  39. 判断 A300 /A325 是否大于0.73 否 是 取未皂化样品采用色谱法纯化后再测定 • 计算A325(校正)

  40. －3% 0 3%

  41. 练习题 维生素A醋酸酯胶丸的含量测定。操作如下：取内容物39.1 mg，加环己烷溶解并稀释至100 ml，在规定波长处测得的吸光度如下： 已知胶丸内容物平均重量为0.08736 g，其每丸标示量为3000IU，计算占标示量的百分含量？中国药典规定的吸光度比值见下表。

  42. 解：由表可知328 nm的吸收度最大。 计算各波长的吸收度与328 nm波长处的吸收度比值（Ai/A328），与药典规定值比较，其中比值A300/A328与规定比值之差为0.026，比值A360/A328与规定比值之差为0.0348，超过规定的(±0.02)限度，故需计算校正吸收度A328（校正）。 A328（校正）=3.52(2 A328- A316 -A340) 代入数值计算得： A328（校正）=3.52(2×0.671-0.607-0.55)=0.6512 因为(A328（校正）- A328)/ A328=2.95% < 3.0% 故应以A328计算含量

  43. 其中A328=0.671， 供试品稀释倍数D=100， 胶丸的平均内容物重量=0.08736 g = 87.36 mg， 称取的内容物重量W=39.1 mg， 比色池厚度L=1 mL， 标示量为3000IU 将数值代入计算公式得：标示量%=94.95% 因此每丸胶丸内容物占标示量的百分含量为94.95%。

  44. + VitA SbCl 蓝色 3 呈色不稳定 （5 ~ 10s内） 水分干扰 缺点 与标准曲线温差≤1℃ 专属性差 三氯化锑有腐蚀性 （二） 三氯化锑比色法 标准曲线法 λmax 618nm～620nm （二） 优点 简便 快速 返 回

  45. （三）高效液相色谱法 RP-HPLC同时测定人血清中VitA和VitE的含量 1、仪器与分析条件：HPLC-UV、C18 (300×3.9 mm）、甲醇－水（96：4）、流速：1.2 ml/min、检测波长：0～8min (330 nm), 8 min后(292 nm） 内标：维生素A醋酸酯

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