滴定管的使用方法

1. 滴定管的使用方法

2. 滴定管 • 形态：内径均匀、带有精密刻度的细长玻璃管下端连有控制液体流量的玻璃活塞（或由乳胶管、玻璃珠组成的阀）。 • 用途：精确放出一定体积的溶液。 • 类型：按体积不同分—常量滴定管、半微量滴定管、微量滴定管。 • 按构造不同分—酸式滴定管、碱式滴定管。 • 规格：常量滴定管—100ml、50ml、25ml。最小刻度0.1ml，可估读至0.01ml或0.02ml。

3. 滴定管 • 构造及盛装液体: • 酸管——下端连有玻璃活塞开关用来盛装酸性溶液或氧化性溶液及盐类溶液，不能装碱性溶液。 • 碱管——下端连有一根乳胶管，乳胶管中装有一个实心玻璃珠，乳胶管下端连有玻璃尖嘴。用来盛装碱性溶液或无氧化性溶液凡是能和乳胶管反应的溶液均不可装入—如KMnO4、K2CrO4、碘液。 • 酸式滴定管 • 碱式滴定管

4. 酸式滴定管的准备 • 1、酸式滴定管的装配 • 活塞要转动灵活，且密不漏液。新的或旧的发现漏液及转动不灵活，需重新装配。 • 装配方法：滴定管平放在桌面，取下活塞，活塞套和活塞洗净后用滤纸吸干水。分别在活塞粗端和套细端沿周围涂少许凡士林（不宜太多，勿堵住孔）。 • 活塞插入套中，沿同一方向转动，直到接触部呈透明状，两者紧密结合，最后用橡皮筋套住活塞尾部，以防脱落。

5. 涂凡士林

6. 酸式滴定管的准备 • 观察是否结合，若还是旋转不灵活，表示凡士林涂太少。若凡士林从缝里溢出或挤入孔道，表示凡士林太多。二者出现都应重新装配。 • 试漏办法：先关闭活塞，将滴定管充满水，用滤纸在活塞周围和管尖处检查。然后将活塞旋转180。，直立两分钟，再用滤纸检查，如不漏液可用，漏液重装。

7. 滴定管 • 2、洗涤 • ① 无明显污染时，直接用自来水冲洗，或用管刷蘸上肥皂水 或洗涤剂洗（不可用去污粉）。 • ②如肥皂水或洗涤剂不能洗净，用铬酸洗液5-10ml清洗。

8. 滴定管 洗 酸 管 洗 碱 管 先关闭活塞，注入洗液，打开活塞，让洗液浸满尖嘴部，关闭活塞，让洗液沾满整个内壁。分别从上下两端，将洗液放回瓶中，静置10-30min，用水冲干净，最后用蒸馏水荡洗三次，每次15ml。 先取下乳胶管和玻璃尖嘴，换成一小段塞有玻棒的橡胶管，按酸管洗涤方法洗。

9. 滴定管 • 3、装溶液 • 用滴定液润洗管2-3次——注入滴定液至刻度以上——排气【酸管-迅速旋开活塞使滴定液急速流出排除气泡】 • 【碱管-向上排气法，将乳胶管向上弯曲，用两指挤压稍高于玻璃球所在处，使溶液从管尖涌出而排除气泡】 • 注意：滴定液装入时必须直接注入，不能使用漏斗或其他器皿辅助，以免污染滴定液。

10. 滴定管 • 排气操作

11. 读数 • 滴定最好是在零刻度开始，且每次都一致，以消除因上下刻度不匀所造成的误差。 • 遵循规则： • 1、装液或放液，需等1-2分钟，再读数。放液慢时，等0.5-1 分钟即可读数。 • 2、对于无色或浅色溶液，读取凹液面的最低点与刻度相切处，视线与切点同一水平线。 • 若颜色太深，不能看到凹液面是，可读取液面的最上缘。初读数与终读数应同一标准。

12. 滴定管 • 3、读数时，应估读到小数点后第二位。 • 4、也可使用读数卡为背景，使读数清晰。

13. 操作方法 • 1. 酸式滴定管 • 无名指和小指向手心方向半弯曲、轻轻贴在尖嘴左侧。 • 拇指在活塞柄的靠近操作者一侧，食指和中指在活塞柄的另一侧，在转动活塞的同时，中指和食指应稍微弯曲，轻轻往手心方向用力，防止活塞松脱，造成漏液。

14. 操作方法 • 2. 碱式滴定管 • 左手的拇指在前，食指在后，拇指与食指向一侧捏乳胶管， 使溶液在玻璃球旁空隙处流出。 • 不要用力捏玻璃珠，也不能使玻璃珠上下移动，尤其不要捏玻璃珠下部的乳胶管，如果这样会在停止滴定，松开手时吸进空气形成气泡，造成体积测量错误。

15. 操作方法 无论使用哪种滴定管，都必须掌握下面3种加液方法： ①逐滴连续滴加； ②只加一滴；③使液滴悬而未落。

16. 滴定操作 用蒸馏水冲下然后摇匀，加入半滴。 最后半滴用瓶内壁靠下

17. 滴定操作 滴定时一般用左手握滴定管 滴定前应观察滴定管尖端是否悬挂液滴，若有，应用锥形瓶外壁靠下。

18. 滴定操作 • 右手拿住锥形瓶颈，使瓶底离滴定台约1 ~ 3cm，调节滴定管的高度，使滴定管的下端伸入瓶口约1cm。 • 左手按上述方法滴加溶液，右手运用腕力摇动锥形瓶，边滴加边摇动，摇动时使溶液向同一方向作圆周运动，眼睛注意溶液落点周围颜色的变化，开始时，滴定速度可稍快些，但不能行成“水线” 。

19. 滴定操作 • 接近终点时，应改为加一滴、摇几下。最后，每加半滴、即摇动锥形瓶。 • 直至溶液出现明显的颜色变化。在烧杯中进行滴定时， 将烧杯放在白磁板上, 调节滴定管高度, 使滴定管下端伸入烧杯约1cm左右。 • 滴定管下端应在烧杯中心的左后方，但不能接触过近。在左手滴加溶液的同时，右手不断地作圆周搅拌，加入半滴溶液时，用玻棒末端承接半滴溶液，放入溶液中搅拌。

20. 注意事项 • ①滴定时，最好每次都从0.00 mL开始； • ②滴定时，左手不能离开旋塞，不能任溶液自流； • ③摇瓶时，应转动腕关节，使溶液向同一方向旋转（左旋、右旋均可）。不能前后振动，以免溶液溅出。摇动还要有一定的速度，一定要使溶液旋转出现一个漩涡，不能摇得太慢，影响化学反应的进行 ； • ④滴定时，要注意观察滴落点周围颜色变化，不 要去看滴定管上的刻度变化 ；

21. 注意事项 • ⑤滴定速度控制方面 • 连续滴加：开始可稍快，呈“见滴成线”，这时为10 mL/min，即每秒3~4滴左右。注意不能滴成“水线”，这样，滴定速度太快。 • 间隔滴加：接近终点时，应改为一滴一滴的加入，即加一滴摇几下，再加再摇。 • 半滴滴加：最后是每加半滴，摇几下锥形瓶，直至溶液出现明显的颜色使一滴悬而不落，沿器壁流入瓶内，并用蒸馏水冲洗瓶颈内壁，再充分摇匀。