1 / 29

I Č

I Č. Anal ýza pevných léčiv. ver. 200 9 .1. Radio waves: EHF = Extremely high frequency (Microwaves) SHF = Super high frequency (Microwaves) UHF = Ultrahigh frequency VHF = Very high frequency HF = High frequency MF = Medium frequency LF = Low frequency VLF = Very low frequency

byron-stewart
Download Presentation

I Č

An Image/Link below is provided (as is) to download presentation Download Policy: Content on the Website is provided to you AS IS for your information and personal use and may not be sold / licensed / shared on other websites without getting consent from its author. Content is provided to you AS IS for your information and personal use only. Download presentation by click this link. While downloading, if for some reason you are not able to download a presentation, the publisher may have deleted the file from their server. During download, if you can't get a presentation, the file might be deleted by the publisher.

E N D

Presentation Transcript

  1. IČ Analýza pevných léčiv ver. 2009.1

  2. Radio waves: EHF = Extremely high frequency (Microwaves) SHF = Super high frequency (Microwaves) UHF = Ultrahigh frequency VHF = Very high frequency HF = High frequency MF = Medium frequency LF = Low frequency VLF = Very low frequency VF = Voice frequency ELF = Extremely low frequency γ = Gamma rays HX = Hard X-rays SX = Soft X-Rays EUV = Extreme ultraviolet NUV = Near ultraviolet Visible light NIR = Near infrared MIR = Moderate infrared FIR = Far infrared Visible light

  3. Infračervená spektroskopie • absorpce infračerveného záření analyzovaným materiálem • λ = 0.78 – 1000 μm vlnočet 13000 – 10 cm-1 • blízká (NIR) 13000 - 4000 cm-1 • střední (MIR) 4000 - 200 cm-1 • vzdálená (FIR) 200 - 10 cm-1

  4. Základní vztahy • rychlost šíření vlny = frekvence x vlnová délka • λ= c / υ • E = h υ • E = h c / λ • vlnočet = 1 / λ c - rychlost světla 299792458 m/s . h – Planckova konstanta 6.626069 x 10-34 J.s

  5. Princip metody • absorpce záření při průchodu vzorkem • změna rotačně vibračních energetických stavů molekuly v závislosti na změnách dipólového momentu molekuly • v kondenzovaném stavu především vibrační • transmitance (T)= I / I0(prošlé / vstup) • absorbance (A) = log (1 / T)

  6. Lambert-Beerův zákon • I = I0 * e-bdI0 - intenzita vstupujícího paprskuI - intenzita paprsku po průchodu absorbujícím prostředímd – tloušťka absorbující vrstvyb - absorpční koeficient

  7. Vibrace organických molekul symetrické protaženísymmetric stretching antisymetrické protaženíantisymmetric stretching nůžková vibracescissoring kývánírocking kroucenítwisting vějířwagging

  8. Charakteristické vibrace

  9. Experimentální uspořádání disperzní spektrometr

  10. FTIR spektroskopie • Fourier transform Infrared spectroscopy • detektor snímá během jednoho pohybu zrcadla v interferometru všechny vlnové délky • záznam se transformuje Fourierovou transformací na klasický disperzní • efektivnější, nižší ztráty -> ič mikroskopie

  11. BRUKER IFS 66vFTIR spektrometr s mikroskopem

  12. NICOLET 740FTIR spektrometr

  13. Příprava vzorku • kapalné vzorky v kyvetách KBr nebo NaCl. • KBr tablety – nebezpečí reakce nebo desolvatace • suspenze v nujolu (parafinový olej) v kombinaci s fluorolube –(CF2-CFCl)-velký překryv C-H pásů • DRIFTdiffuse reflectance infrared Fourier transform spectroscopy – práškový vzorek zachycený v SiC brusném papíře

  14. Mletí vzorku

  15. Lisování tablety

  16. Berberin v nujolu

  17. Berberin v KBr

  18. blízká a střední oblast NIR a MIR • 3000-4000 cm-1 intermolekulární vibrace- vodíkové můstky • 4000-13000 cm-1 rekombinační OH pásy vody • sledování solvatace • přechod krystalická fáze amorf • rozlišení polymorfů

  19. Směs polymorfů v NIR sulfamethoxazol vodíková vazba na N-H ve formě II Patel et al.: Int. J. Pharmaceutics. 206 , 63-74, 2000.

  20. Ramanova spektroskopie • doplňující s IČ (komplementární pro centrosymetrické molekuly) • spíše viditelná oblast spektra • frekvenční změna záření při pružné srážce • míra polarizovatelnosti molekuly (vazby) určuje intenzitu a frekvenci • zdroj záření - laser

  21. Stokesův a Antistokesův rozptyl

  22. Disperzní Ramanův spektrometr

  23. ` rtg. difraktogram FT Raman indomethacin posun karbonylového pásu Taylor L., Zografi G.: Pharm. Res. Vol. 15, No.5, 755-761, 1998.

  24. Směs amorf polymorf indomethacin

  25. L a D kyselina vinná v KBr

  26. Aspirin v nujolu

  27. Aspirin v KBr

  28. Aspirin prášek - Raman

  29. Databáze spekter • http://riodb.ibase.aist.go.jp/riohomee.html • http://lms.vscht.cz/

More Related