旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数

1. 基础化学实验Ⅲ （物理化学实验） 旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数

2. 知识点及实验技能训练要点 知识点： 速率常数、半衰期、旋光性、旋光与浓度关系。 实验技能训练要点： 旋光仪的使用、恒温水浴的使用（均为首次训练）

3. 一、实验目的 二、实验原理 三、实验步骤 四、注意事项 五、实验总结 六、实验延伸 七、思考题

4. 一、实验目的 1、测定蔗糖转化反应的速率常数和半衰期； 2、了解反应的反应物浓度与旋光度之间的关系； 3、了解旋光仪的基本原理，掌握旋光仪的正确使用方法。

5. 二、实验原理 蔗糖在水中转化成葡萄糖与果糖,其反应为： t = 0 c 55.55 0 0 t = t c-x 55.55-x x x t →∞ 055.55-cc c 该反应的动力学方程式为：

6. k为反应速率常数。如果测得不同时刻t的x值(???)，则可求出相应的k。若k值为常数，则证明该反应为一级反应。k为反应速率常数。如果测得不同时刻t的x值(???)，则可求出相应的k。若k值为常数，则证明该反应为一级反应。 积分得： 旋光度与物质浓度成正比，所以有： t=0 体系旋光度 α0=βc t=∞ 体系旋光度 α∞=γc t=t 体系旋光度 αt=β(c-x)+γx 若以 (αt-α∞)对t作图得一直线，证明是一级反应，并可从直线的斜率求出k值。 将以上关系代入一级动力学积分式，有： 该实验用旋光仪来间接测定x值。

7. 半衰期： 说明：H+离子起催化作用；水大量存在的,尽管有部分参加反应, 但在整个反应过程中仍可近似地认为其浓度恒定。因此蔗糖转化反应可看作为准一级反应；蔗糖是右旋性物质,其比旋光度[α]D20 =66.60; 葡萄糖是右旋性物质,其比旋光度[α]D20 =52.50；果糖是左旋性物质, 其比旋光度[α]D20 =-91.90； [α]D20 =100α/(c.l)，c单位为100ml溶液所含样品质量（g）。

8. 三、实验步骤 1. 旋光仪的零点校正 用蒸馏水校正旋光仪的零点，样品管装满蒸馏水，管内不应有气泡。将旋光管放入仪器样品室中，按下“清零”键，使读数显示为零。 溶液需要配多少？浓度为多少？浓度需要精确配置吗？ 2. 溶液的配制 在锥形瓶内，称取 20.0 g 蔗糖，加入100 mL蒸馏水，使蔗糖完全溶解。若溶液混浊，则需要过滤。

9. 3.反应过程的旋光度测定 将恒温水浴和恒温箱都调节到反应所需的温度，蔗糖、 盐酸恒温一段时间，盐酸加入到蔗糖中，开始反应计时，并测定反应过程中的旋光度。 将反应液放入50-60 oC水浴中反应，冷至实验温度下测试旋光度，即得α∞。 ？？？多少mL蔗糖与多少mL，浓度为？的盐酸溶液混合。 时间间隔？什么时候结束反应？

10. 四、注意事项 1.旋光管管盖只要旋至不漏液即可，不可过度旋压。旋得过紧会造成小玻璃片损坏，或因玻片受应力而产生一种附加的假偏振作用，给测量造成误差。。 2.在混合蔗糖和盐酸溶液时，将盐酸加到蔗糖溶液，不能将蔗糖加到盐酸溶液中。为什么？ 3.旋光管装样时其中不能有气泡。

11. 五、实验总结 （一） 数据处理 根据实验数据，以ln(αt-α∞)对t作图，得一直线，从直线的斜率计算反应速率常数k值，并计算反应半衰期。用微机处理。

12. 五、实验总结 （二） 讨论 旋光度对温度比较敏感，温度升高会使旋光管的长度增大，但使液体的密度有所降低，有时还会涉及旋光物质分子不同构型平衡态之间的改变，以及溶剂-溶质分子之间相互作用的改变等内在因素。在要求不太高的测量中可以将旋光仪放在空气恒温箱内，用普通的样品管进行测量，但要求被测试样预先恒温，然后注入样品管，再恒温3～5 min进行测量。

13. 六、实验延伸 活化能测定： 测定不同温度下的速率常数，根据阿仑尼乌斯方程可求算反应的活化能E。

14. 七、思考题 • 配置蔗糖溶液时称量不够准确，对测量结果是否有影响? • 2.蔗糖和盐酸反应时，是将哪个溶液加入到哪个溶液中？可否反过来添加？ • 在测量蔗糖转化速率时，选用长的旋光管好，还是短的旋光管好？ • 旋光度与哪些因素有关？?