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化学国家级实验教学示范中心. Northwest University. 基础化学实验 I (无机化学与化学分析实验). 过氧化氢含量的测定. 实验技能训练要点. 氧化还原滴定操作 ---- 首次训练 移液管的洗涤、润洗及正确使用 ---- 巩固练习 酸式滴定管的操作 ---- 巩固练习. 实验目的. 实验原理. 实验步骤. 实验结果与讨论. 实验延伸. 实 验 目 的. 掌握 KMnO 4 溶液的配制与标定过程,了解自动催化反应。 学习 KMnO 4 法测定 H 2 O 2 的原理及方法。. 实 验 原 理. 在 酸性 条件下:
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化学国家级实验教学示范中心 Northwest University 基础化学实验I(无机化学与化学分析实验) 过氧化氢含量的测定
实验技能训练要点 • 氧化还原滴定操作----首次训练 • 移液管的洗涤、润洗及正确使用----巩固练习 • 酸式滴定管的操作----巩固练习
实验目的 实验原理 实验步骤 实验结果与讨论 实验延伸
实 验 目 的 • 掌握KMnO4溶液的配制与标定过程,了解自动催化反应。 • 学习KMnO4法测定H2O2的原理及方法。
实 验 原 理 在酸性条件下: 5 H2O2 + 2 MnO4- + 6 H+ = 2 Mn2+ + 5 O2↑ + 8 H2O 因此可用KMnO4法测定H2O2的含量,溶液由无色变为微红色(稍过量的KMnO4)即为终点。
实 验 步 骤 (一)主要试剂配制 1.0.02 molL-1 KMnO4溶液: 0.9 g KMnO4 ~50 mL水 搅拌溶解 多次重复溶解 烧杯中残余物 静置 清液转移至 配成300 mL溶液,摇匀
2. H2O2样品溶液 10.00 mL 定容 250 mL H2O2样品原液
(二)实验流程 1. KMnO4的标定(平行三份): 0.15-0.20g 用 20~30 mL H2O 20 mL (1+5) H2SO4 基准Na2C2O4 溶解 加热至75~85℃ 终点
2. H2O2含量的测定(平行三份): 20~30 mL H2O 20~25 mL (1+5) H2SO4 25.00 mL 标准溶液 KMnO4 终点 H2O2
(三)注意事项: 1. KMnO4溶液的配制:将KMnO4溶解完全,溶液摇匀。 2. 标定反应条件: (1) 温度:加热至75~85℃,不能煮开,否则C2O42- 会分 解。 (2) 酸度:必须控制一定的酸度。 (3) 速度:滴定速度要慢。 3. KMnO4溶液颜色很深,滴定管读数读液面上沿。 4. 溶液中的微红色30秒不褪即终点。
(四)提问: 1. 该滴定反应采用的指示剂是什么? 2. 标定时为什么将Na2C2O4溶液加热到75~85℃,而不能煮开? 3. KMnO4溶液为什么不能配制成准确浓度的溶液? 4. 以KMnO4溶液滴定C2O42-时,滴入的KMnO4的红色消失速度为什么由慢到快?
实验结果与讨论 (一)数据处理 H2O2的含量以g ·L-1表示,保留四位有效数字。 计算公式:
(二)讨论 讨论的内容可以是实验中发现的问题,情况记要,误差分析,经验教训,心得体会;也可以对教师或实验室提出意见和建议等。
实 验 延 伸 • 高锰酸钾法测定过氧化氢酶的活性 • 高锰酸钾直接滴定法测定茶叶中茶多酚的含量 • 高锰酸钾滴定法测定钙片中的钙含量 • 生命科学仪器, 2008, 6(12): 39