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表 面 物 理 学. 江 颖 量子材料中心. 上节课回顾:清洁表面的制备及分子束外延. 清洁表面的获得 1.1 超高真空的意义 1.2 清洁表面的获得手段 2. 分子束外延简介 3. 外延生长 3.1 外延生长的定义 3.2 外延生长的动力学过程 4. 反射式高能电子衍射 5. 分子束外延应用实例. 超高真空技术简介. 超高真空基础 超高真空的获得 超高真空的测量 超高真空检漏. 超高真空基础. 真空分类. P < 10 -6 Pa (10 -8 Torr). 超高真空 (Ultrahigh Vacuum) 技术
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表 面 物 理 学 江 颖 量子材料中心
上节课回顾:清洁表面的制备及分子束外延 • 清洁表面的获得 • 1.1 超高真空的意义 • 1.2 清洁表面的获得手段 • 2. 分子束外延简介 • 3. 外延生长 • 3.1 外延生长的定义 • 3.2 外延生长的动力学过程 • 4. 反射式高能电子衍射 • 5. 分子束外延应用实例
超高真空技术简介 • 超高真空基础 • 超高真空的获得 • 超高真空的测量 • 超高真空检漏
真空分类 P < 10-6 Pa (10-8 Torr)
超高真空(Ultrahigh Vacuum)技术 --获得清洁表面的前提 为什么需要超高真空技术? 由气体动力学方程,单位体积的气体分子与单位金属表面的碰撞频率 n单位体积内气体分子个数 ca平均速度 而均方根速率为 又有
得到 当P的单位取torr,T的单位取K,m由分子量M取代,有 (cm-2 s-1) N2分子量为28,室温293 K,1 torr压力下, = 3.881020cm-2 s-1 典型固体表面原子密度约为1015 cm-2 ,假设碰撞到表面上的分子完全被吸附,则形成一个单层在10-6 torr的压力下仅需3s 在气压为10-10 Torr 或 10-11 Torr 时,吸附单分子层的时间将达几小时到几十小时。 除了极少数特例外(Au,石墨),所有的清洁表面都必须在超高真空中获得和保持。
平均自由程 Flow ranges in vacuum λ • Continuous flow (λ<<d) • Knudsen flow (λ~d) • Molecular flow (λ>>d) d:分子球直径 n:气体密度
表面结构、能态 表面化学反应 表面吸附和生长动力学 表面纳米结构的制备和物性 磁性薄膜 分子自组装薄膜 超高真空 为各种表面科学研究、材料生长和器件应用的基础 半导体薄膜精确掺杂 分子束外延生长 大规模集成电路 溅射镀膜
常用物理量 • 1958年,第一界国际技术会议建议采用“托”(Torr)作为测量真空度的单位。国际单位制(SI)中规定压力的单位为帕(Pa)。 • 1标准大气压(1atm)≈1.013×105Pa(帕) • 1Torr≈1/760atm≈1mmHg • 1Torr≈133Pa • 1bar ≈ 1标准大气压 • 1mbar≈100Pa ********************************** 在表面科学中,用L(langmuir)表示气体在样品表面的暴露量,定义: 1L = 10-6 torrs 例如:当系统压力为10-6 torr ,通入某气体的时间为1秒,则暴露量为1L
系统的极限压强 • 真空壳体及其内部的元部件的气流量 • 泵的有效抽速
真空系统中的气体源 • 经容器壁和连接处的泄漏 • 虚漏 • 蒸发 • 体出气 • 表面出气 • 分解 • 高能粒子轰击出气
超高真空兼容的材料 • 玻璃,石英,Sapphire (观察窗) • 高纯金属,如:Cu,Al,不锈钢等(真空腔体,真空零件) • 陶瓷,云母,teflon,Sapphire(绝缘) • 合成橡胶,环氧树脂,氟橡胶(O圈密封)
超高真空应避免的材料 • Plastics,common steel,lead,indium,zinc, cadmium,water. • Avoid all traces of hydrocarbons, including skin oils in a fingerprint.
超高真空腔体 • 饱和蒸汽压低 • 耐450度以上高温烘烤 • 气体渗漏可以忽略 • 强度足够大经得住大气压 • 高温下耐腐蚀 304, 316不锈钢
表面出气达到平衡的时间随温度的变化 300 ºC 室温
烘烤(150-200 ºC) 烘烤罩 加热带+铝箔 主要去除吸附在腔壁上的水和碳氢化合物
不可拆卸密封方式 • Welded connections • stainless steel,aluminum • Brazed connections • join metals at soldering temperatures of above 600C • Fusing • glass components (in glass equipment) and for glass-to-metal connections • Metalized connections • Ceramic-to-metal connections
可拆卸密封方式 • rubber o-rings, molded rubber rings, • rubber diaphragms or cups, • soft metal/hard metal seals, • hard metal/hard metal seals, • soft metal/polished sapphire flat.
静密封:CF法兰 铜垫圈 刀口 极限真空度<10-9 Pa,漏率<10-12 Pa m-3 s-1
动密封:机械运动 • 波纹管 短程移动和低速转动
磁耦合 长程移动和高速转动
角阀 橡胶或Cu垫片
闸板阀 “VITON A”
漏阀 sapphire copper
泵的抽速和极限压强 定义气流率: 则质量变化率为: 定义泵抽速: 设系统内部出气率和漏气率为Qi,泵的抽气率为Qo: 则有: 假设泵的抽速S和出气率Qi为常数: 在t时,系统达到极限压强:
压缩比 定义压缩比: 其中P2和P1分别是泵的 出口和入口处的压强。 极限压强通常由压缩比和漏气率共同决定
工作原理 压缩比: 抽速: 平均速度:
抽速 vs. 转速 Pfeiffer Vacuum turbo molecular pump
压缩比 Pfeiffer Vacuum turbo molecular pump
抽速 vs. 分子质量 Pfeiffer Vacuum turbo molecular pump
抽速 vs. 工作压强 分子泵前级压强必须小于1mbar,保证分子泵处于分子流状态 Pfeiffer Vacuum turbo molecular pump
溅射离子泵(sputtering ion pump) Varian, Inc. Vacuum Technologies
工作原理 • 溅射抽钛膜气:活性气体 (e.g. CO, CO2, H2, N2, O2). • 注入式抽气:所有气体,尤其是惰性气体。 对惰性气体的抽速不敏感,氩气的抽气率只有氮气的1%。
抽速 vs. 工作压强 极限压强<10-11mbar 溅射离子泵的抽速与阳极电压和磁场强度有关,磁场强时抽速也大,对应最佳抽速的阳极电压也高
钛升华泵(sublimation pump) • 钛丝缠绕式 • 合金丝式 对活性气体的抽速很大,但对惰性气体不敏感,辅助到达超高真空
冷凝泵(cold trap) 极限压强<10-11Pa 压强升高到饱和蒸汽压,就会发生气体凝结于表面形成像固体或液体样的多分子层
组合泵 溅射离子泵 升华泵 冷凝泵
真空测量 • 总压强 • 分压强
冷阴极离子规(Cold cathode ionization vacuum gauges) 1-2 kG Pfeiffer Vacuum IKR 270 inverted magnetron Typical operating range:10-2 to 10-9 Torr Measurement accuracy: 20-30%
热阴极离子规 (Hot cathode ionization vacuum gauges) Typical range: 10-3 to 10-11 Torr Measurement accuracy: 3% Bayard-Alpert sensors