180 likes | 440 Views
Methanol in gentamicinesulfaat. Antibioticum Methanol max. 1,0%. Residuele solventen. Class 1 Solvents to be avoided vb. Benzeen Class 2 Solvents to be limited vb. Methanol Class 3 Solvents with low toxic potential vb. Azijnzuur, heptaan. Staalvoorbereiding.
E N D
Antibioticum Methanol max. 1,0%
Residuele solventen • Class 1 Solvents to be avoided vb. Benzeen • Class 2 Solvents to be limited vb. Methanol • Class 3 Solvents with low toxic potential vb. Azijnzuur, heptaan
Staalvoorbereiding • 3 verschillende Sample preparations • Afhankelijk van: - oplosbaarheid TOZ substanties • eventueel residuele solventen Gentamicinesulfaat freely soluble in water => preparation 1
Procedure • Gebruik van 2 GC systemen • Systeem A voorkeur • Systeem B bevestiging identiteit
Headspace injectie • Statisch dynamisch • Gas injecteren • Injector minder vervuild • Zeker vluchtige stoffen
Systeem A • Silica capillaire kolom gecoat met: - 6% polycyanopropylphenylsiloxaan • 94% polydimethylsiloxaan = apolair-matig polair • Draaggas : stikstofgas of helium • Specifiek temperatuurprogramma • Vlamionisatiedetector
Vlamionisatiedetector • Verbranden in H2/O2 vlam • Organische stoffen worden geïoniseerd • Verhoging electrische geleidbaarheid • CH + O CHO+ + e-
Systeem B Verschil met systeem A: • Andere coating capillair: - Macrogol 20000 R =polair • Ander temperatuurprogramma
Injectieoplossingen • Testoplossing: monster oplossing • Referentieoplossing a (Class 1) • Referentieoplossing a1 (Class 1) • Referentieoplossing b (Class 2) • Referentieoplossing c: monsteropl + solvent opl (methanol) • Referentieoplossing d: blanco
Volgorde injectie SYSTEEM A 1. Ref opl a
2. Referentieoplossing a1 Pieken moeten nog altijd detecteerbaar zijn 3. Referentieoplossing b
4. Testoplossing Overeenkomstige piek in chromatogram referenties Systeem B voor confirmatie identiteit
SYSTEEM B Injectieoplossingen idem systeem A Overeenkomstige piek in chromatogram referenties + confirmatie piek bekomen systeem A
1. Referentieoplossing c op beide kolommen systeem A en B (2 maal) 2. Referentieoplossing d interfererende pieken 3. Testoplossing (2 maal) • Gemiddelde oppervlakte piek methanol testoplossing niet groter dan helft gemiddelde oppervlakte overeenkomstige piek in referentieoplossing c voldoet aan limiet ethanol 1,0%