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水的总硬度测定. 水硬度的测定. 采用何种方法测定? 测定体系的 pH 条件? 如用滴定的方法,如何选用指示剂? 水中有哪些物质?如何消除干扰? 水中钙、镁能否分别滴定?为什么?. 水的硬度是表示水质的一项重要指标 , 水的总硬度是以钙、镁总量折算成 CaO 的量来衡量的。. 常用金属指示剂. 铬黑 T ( Eriochrome Black T , EBT ) 1-(1- 羟基 -2- 萘偶氮 )-5- 硝基 -2- 萘酚 -4- 磺酸钠. p K a =6.3 p K a = 11.6
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水硬度的测定 • 采用何种方法测定? • 测定体系的pH条件? • 如用滴定的方法,如何选用指示剂? • 水中有哪些物质?如何消除干扰? • 水中钙、镁能否分别滴定?为什么? 水的硬度是表示水质的一项重要指标,水的总硬度是以钙、镁总量折算成CaO的量来衡量的。
常用金属指示剂 铬黑T(Eriochrome Black T,EBT) 1-(1-羟基-2-萘偶氮)-5-硝基-2-萘酚-4-磺酸钠 pKa=6.3 pKa=11.6 H2In- HIn2-In3- 紫红 蓝 橙 Mg2+、Zn2+、Pb2+、 Cd2+、 Mn2+ 等 不稳定——固体指示剂(铬黑T∶NaCl = 1∶100) pH711 M-EBT
水的硬度的测定条件 • 水的硬度目前主要用EDTA滴定法测定。 • 在pH10的氨性缓冲溶液中,用铬黑T作指示剂进行滴定。 • 滴定时,Al3+、Fe3+等干扰离子可用三乙醇胺或酒石酸钾钠掩蔽,少量Cu2+、Pb2+、Zn2+等则可用KCN、Na2S或巯基乙酸等掩蔽。
1. EDTA溶液浓度的标定 • 移取锌标准溶液25ml三份于250ml锥形瓶中,加入氨-氯化铵缓冲溶液5ml及少许铬黑T指示剂,以EDTA溶液滴定至由紫红色变为纯蓝色,即为终点。计算其浓度。 • 若水样中Mg2+含量较低时,铬黑T指示剂终点变色不敏锐,可在标定EDTA溶液前先加入适量Mg2+于其中,然后再标定。或者在缓冲溶液中加入一定量的Mg-EDTA混合液,以增加体系中Mg2+含量,使终点变色敏锐。
2. 水的总硬度测定 • 取适量水样三份于250ml锥形瓶中,加入20% 三乙醇胺3ml,摇匀,加入氨-氯化铵缓冲溶液5ml及少许铬黑T指示剂,以EDTA标准溶液滴定至近终点时,加热至约50℃,再趁热滴定至由红色变为蓝色,即为终点。计算水样的硬度。
注意事项 • 指示剂用量不可多。 • 测定硬度的过程中,近终点(紫色带红)时加热能加快反应速度,使终点变色敏锐。但加热温度不宜过高,否则NH3逸出过多,将改变溶液的pH值,影响滴定。 • 水样中Mg2+含量较低时,指示剂铬黑T终点变色不敏锐,可在滴定前预先加入适量Mg2+,然后再标定。或在缓冲液中加入一定量Mg-EDTA混合液。
思考题 • 本实验为什么采用铬黑T指示剂?二甲酚橙指示剂能用吗?