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测试题. 1. 如何建立玉屏风口服液的 HPLC 定量分析方法 ? 叙述实验步骤及注意事项。. 玉屏风口服液的 HPLC 定量分析方法. 1. 药味及活性成分的选择 黄芪君药 黄芪甲苷主要活性成分 2. 供试品溶液的制备：提取、纯化（液－液萃取法）制备供试品溶液 3. 对照品溶液的制备：精密称取干燥至恒重的黄芪甲苷对照品溶液，溶于甲醇即得对照品溶液 4. 固定相即色谱柱的选择：采用 ODS 柱 5. 流动相的选择：部分含水溶剂，水用超纯水，有机溶剂采用色谱纯溶剂，并用 0.45um 过滤膜过滤 6. 洗脱方式的选择.

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Presentation Transcript

  1. 测试题 1.如何建立玉屏风口服液的HPLC定量分析方法? 叙述实验步骤及注意事项。

  2. 玉屏风口服液的HPLC定量分析方法 1.药味及活性成分的选择 黄芪君药 黄芪甲苷主要活性成分 2.供试品溶液的制备：提取、纯化（液－液萃取法）制备供试品溶液 3.对照品溶液的制备：精密称取干燥至恒重的黄芪甲苷对照品溶液，溶于甲醇即得对照品溶液 4.固定相即色谱柱的选择：采用ODS柱 5.流动相的选择：部分含水溶剂，水用超纯水，有机溶剂采用色谱纯溶剂，并用0.45um过滤膜过滤 6.洗脱方式的选择

  3. 7.检测器的选择：黄芪甲苷是皂苷类成分，具末端紫外吸收，选择ELSD7.检测器的选择：黄芪甲苷是皂苷类成分，具末端紫外吸收，选择ELSD 8.定量分析 8.1方法学考察：专属性，线性关系和范围，精密度试验，重现性试验，稳定性试验 8.2含量测定：因为ELSD检测器散射光强度的对数与组分质量的对数成线性关系，采用外标两点法进行定量分析，即对照品进同一浓度两个不同体积，样品进样1个体积并且量界于对照品两个量之间，注意样品及对照品溶液进样前需经过0.45um过滤膜过滤。

  4. 测试题 2.如何建立一清颗粒的定性鉴别方法？ 叙述实验步骤及注意事项。

  5. 1.薄层板的制备 2.黄连药材的鉴别： 2.1对照品溶液的制备：小檗碱作为对照品，制备小檗碱甲醇对照品溶液； 2.2黄连对照药材溶液的制备：甲醇回流提取 2.3供试品溶液的制备：甲醇浸渍提取 2.4点样及展开：按照薄层色谱法试验，在同一薄层板上进行 2.5检视：供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同的斑点

  6. 第五章 中药制剂中各类化学成分分析 第一节 生物碱类成分分析

  7. 大纲要求 • 了解含常见生物碱类成分中药制剂的分析 • 熟悉生物碱类成分结构特征及理化性质 • 掌握生物碱类制剂定性鉴别常用方法 • 掌握生物碱类制剂定量分析常用方法

  8. 问题 • 生物碱类成分的理化性质？ • 含生物碱类成分的中药制剂制备供试品时需考虑的问题？ • 含生物碱类成分的中药制剂定性鉴别，以硅胶为载体时展开系统需注意的问题？ • HPLC法分析制剂中单体生物碱的含量时，改进流动相的常用方法？

  9. 概述 • 定义 生物碱是生物界除生物体必须的含氮化合物（如氨基酸、蛋白质和B族微生素等）之外的所有含氮有机化合物，因其结构中氮原子上的未共享电子对而大多具有碱性。 • 绝大多数具有显著的生理活性 • 中药材中生物碱多和植物酸性成分结合成盐的状态存在

  10. 结构特征及理化性质 大多数生物碱在酸性水溶液中可以与某些试剂生成不溶于水的复盐或分子复合物，这类试剂 • 结构特征 C H O N • 理化性质 物理性状：结晶性固体；液体、小分子固体（挥发性、升华性），多无色 溶解性：多样性 沉淀反应：生物碱沉淀试剂，定性（蛋白质、多肽、鞣质，避免假阳性） 显色反应：纯品，少用于制剂中生物碱分析 碱性：多呈碱性，碱性强成盐弱游离，供试品制备及分析方法建立及条件 选择的依据 紫外光谱特征：共轭体系，紫外吸收

  11. 定性鉴别 • 一般理化鉴别 沉淀反应多用：酸性条件，净化处理（除蛋白质、多肽、鞣质），制剂中两种以上含生物碱药材（难说明问题）

  12. 马钱子主含生物碱。以番木鳖碱(士的宁) 与马钱子碱(布鲁生) 为主, 主效成分及毒性成分。生物碱以盐的形式存在，加浓氨水使生物碱盐转变成游离碱，易溶于氯仿有机溶剂。 地龙含较多多肽、蛋白质等，不溶于有机溶剂。

  13. 定性鉴别 • 色谱鉴别 1.TLC法： 常用载体：硅胶、氧化铝 常用展开剂：氯仿、苯及相应极性调节剂 硅胶弱酸性，形成盐至Rf值小、拖尾、复斑，碱性展开系统or碱性条件下 显色剂：改良碘化铋钾（橘红色） 供试品的制备：处方、剂型、存在状态、溶解性、共存成分的性质

  14. 固体剂型——回流提取

  15. 液体剂型——液液萃取

  16. 固体剂型——大蜜丸

  17. 定性鉴别 • 色谱鉴别 2.纸色谱法： 显色：含硫酸的试剂不可 3.HPLC法： 快速、灵敏、微量 Rt值法，峰面积 or 峰高加大法（用内标）

  18. 含量测定 反映中药制剂中含生物碱的真实情况 提取、净化、分析测定均要准确 含量测定的方法学建立 （一）专属性 （二）线性关系考察 （三）精密度试验 （四）准确度试验 （五）稳定性试验 （六）检测灵敏度及检测限的测定

  19. 含量测定 • 总生物碱含量测定 化学分析法 • 范围：处方药味少，内含成分简单的中药制剂 • 酸碱滴定法：生物碱碱性强弱，水/非溶液酸碱滴定法 • 重量法：提取生物碱成沉淀 or 加生物碱沉淀试剂 目前中药制剂中总生物碱成分含量测定，主要使用酸碱滴定法

  20. 酸碱滴定法

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