中药及其制剂分析一般程序

中药及其制剂分析一般程序 药学01 姜恩铸

第二节中药及其制剂分析的一般程序 供试样品的抽取、检验依据和分析方法准备样品的真伪鉴别试验样品的质量检查样品中主药的含量测定和检验记录

一、取样与样品保存 规律性“估计”：整批中抽有代表性的做供试样品来分析、观查。注意点： 1 有一定的代表性：基本原则是均匀、合理 2 严格按照规定的取样方法取样：从一包的四角和中央五点取样，深度1/3-1/2，置于清洁、干燥、具有磨口的容器中或者是密闭的塑料袋中，要标明品名、批号、数量、取样时间及取样人等信息。（取样时要注意性状已有变化者）

（一）中药材取样法1 注意品名、产地、规格；检查包装的完整性，有无水迹、霉变的同批药材包件中的取样原则： a.总件在100件以内的取5件 b.100~1000件按5%取样，超1000件，超过部分按1%取样 c.不足5件或贵重药材，则逐件取样

（一）中药材取样法2 3. 1cm以下的药材，采用取样器，每件在不同部位至少取2~3份样；包件少的抽取的总量应不少于实验用量的3倍；包件多的，普通药材100g~500g，粉末药材25g；体积大的药材要根据实际情况制取。 4. 样品混匀得总样品采用四分法，N(1/4)n=检验用量即可；平均取样量至少完成所有项目的3倍量：1/3 实验分析；1/3 必需时复合；1/3 留样保存（至少一年）和备查

（二）中药制剂取样法1 各种制剂取样量至少要够3次检测用量，贵重药酌情取样粉末类（散或颗粒剂）一般100g，从上、中、下3层或间隔相等部位取样，混匀，按四分法取出供试量液体类（口服液、酊剂、酒剂、糖浆）一般200ml，注意如容器底部有残渣则要摇匀，保证取样均匀

（二）中药制剂取样法2 3. 固体类（丸剂、片剂、胶囊）片剂一般200片，未成片的颗粒取100g；丸剂10丸；胶囊不得少于20个，取内容物100g 4. 注射液取样2次，配制后在灌注、熔封、灭菌前取一次，灭菌后一次；封装的安瓿200支 5. 其他随机取样

二、鉴别 性状鉴别显微鉴别理化鉴别

性状鉴别 外观形状、颜色、气味老药工的经验又称感官检查和宏观鉴别

显微鉴别 • 显微包括显微组织和显微化学反应 • 用显微镜观察药材的切片、粉末等，中成药的组织、细胞、内容物等的特征加以鉴别 • 中成药根据不同的制剂适当处理后，用显微镜观察，单味药中常用，也是药典中不少中成药的鉴别方法

显微鉴别2 • 显微化学鉴别利用某些中药中所含的物质的理化性质进行定性的鉴别 • 如：皂苷—溶血试验、显色实验 • 色谱定性与标准品、有效部位或标准药材对比 • PC、GC、HPLC 也有广泛应用

三、检查 不影响疗效，不影响人体健康为前提，一般允许少量杂质存在注射剂不允许或者允许微量的杂质存在，而且要做限量检查一般理化检查项目：浸出物及总固体、相对密度、旋光度、折光率、水分、干燥失重、乙醇含量的测定杂质检查：杂质限量检查、灰分、酸碱度、、氯化物、特殊杂质与参伪物检查重金属：铅、砷、铁及其它严格控制：有机溶剂农药残留

四、含量测定 • 特点：成分过于复杂，多数有效成分不明，所以主要成分的含量测定应用还不普遍 • 主要方法： • 有效成分含量测定 • 有效部位含量测定 • 有效部位不明确的及中成药的测定 • 贵重药材或剧毒成分的中药测定 • 目前应用最多的是色谱法和光谱法计算机技术的运用中药材指纹图谱

五、检查记录 • 一般要求：原始资料真实、详细、整洁 • 内容包括：送检单位、送检日期、检品名称、检验方法、检验者、审核者及检验日期 • 显微镜检查要出具所得的图像及注明相关信息 • 检验所用的仪器注明型号 • 所得数据需核对、进行统计学处理

谢谢！ 姜恩铸 2004-12-19

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