50 likes | 281 Views
氯化钡的制备与分析. BaSO 4 + 4C = BaS + 4CO BaS + CaCl 2 = BaCl 2 + CaS 总反应为: BaSO 4 + 4C + CaCl 2 = BaCl 2 + CaS + 4CO 氯化钡的含量分析采用重量法. 实验内容. 1. 氯化钡的制备 重晶石 10g 和 CaCl 2 6g ,研细, 研细的木炭粉 3g ,拌匀,压紧,上面再覆盖一层炭粉(约 1cm 厚),盖上坩埚盖,马弗炉中 900 ℃ ,焙烧 3h 。
E N D
BaSO4 + 4C =BaS + 4CO • BaS + CaCl2 =BaCl2 + CaS • 总反应为: • BaSO4 + 4C + CaCl2=BaCl2 + CaS + 4CO • 氯化钡的含量分析采用重量法
实验内容 1. 氯化钡的制备 重晶石10g和CaCl2 6g,研细,研细的木炭粉3g,拌匀,压紧,上面再覆盖一层炭粉(约1cm厚),盖上坩埚盖,马弗炉中900℃,焙烧3h。 烧结块用水浸出,倾泌法减压过滤,用少量1:1HCl溶液(约10ml)使滤液酸化,赶尽H2S(*)。 蒸发滤液,当有大量BaCl2晶体析出时,停止加热,稍冷后加入95%乙醇10ml,搅拌,并放置30min使结晶完全。减压过滤,用少量95% 乙醇润洗晶体2次,抽气干燥,称量,计算百分产率。 提示:固—固反应、研细、拌匀、压紧、炭粉覆盖
2.氯化钡含量的测定 准备瓷坩埚。 BaCl2 · 2H2O产品0.4~0.6g两份,在热的稀HCl溶液中,滴加沉淀剂稀硫酸,得到BaSO4沉淀。沉淀经陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灰化和灼烧后,以BaSO4形式称重并计算其含量。 关键操作:过滤、洗涤、转移、烘干、炭化、灰化和灼烧
思 考 题 1.为什么实验中所用的炭粉比计算量要多一倍以上,而且最后还要覆盖一层? 2.制备时氯化钙能否过量?过量太多有何影响? 3.用氯化钙法所得的烧结块能否用盐酸浸取?为什么? 4.制备BaSO4沉淀为什么要在稀盐酸介质中进行? 5.制备BaSO4沉淀时,为什么试液和沉淀剂都要预先稀释?而且要加热至近沸? 6.以BaSO4重量法测定SO42-时,应采用何种洗涤剂来洗涤沉淀?