淀粉工艺学试验

1. 淀粉工艺学试验 食品学院

2. 实验一 碘显色比色法测定 直链淀粉与支链淀粉

3. 一、实验目的 通过本实验使学生掌握碘显色比色法测定直链淀粉与支链淀粉的方法。 了解碘与淀粉显色的机理及变色规律。 要求学生独立完成每个实验过程，并写出实验报。

4. 二、工作原理： 淀粉与碘形成碘一淀粉复合物，并具有特殊的颜色反应。支链淀粉与碘生成棕红色复合物，直链淀粉与碘生成深蓝色复合物，在淀粉总量不变的条件下，将这两种淀粉分散液按不同比例混合，在一定波长和酸度条件下与碘作用，生成紫红到深蓝一系列颜色，代表其不同直链淀粉含量比例，根据吸光度与直链淀粉浓度呈线性关系，可用分光光度计测定。

5. 三、实验及仪器 分光光度计，分析天平，容量瓶（100ml），吸量管（lml，10ml）。1mol／L、0.09mol／L  NaOH溶液，lmol／L乙酸水溶液，无水乙醇，纯直链淀粉、支链淀粉，碘试剂：2g  KI溶于少量蒸馏水后再加0.2g  I2，溶解后定容至100ml。

6. 抽滤瓶 分析天平 真空泵

7. 四、实验流程 （1）标准溶液制备：取纯直链淀粉、支链淀粉各0.1000g，分别放入100ml容量瓶中，加入lml无水乙醇湿润样品，再加l mol/L  NaOH溶液9ml，于沸水浴分散10min，迅速冷却后，用水定容。 （2）标准曲线绘制：取6个100ml容量瓶，分别加入l mg/ml直链淀粉标准溶液0、0.25、0.50、1.00、l.50、2.00ml，再依次加入1mg/mL支锭淀粉标准溶液5、4.75、4.50、4.00、3.50、3.00ml，总量为5ml。另取1个100ml容量瓶，加入  0.09mol/L  NaOH溶液作空白。然后于各瓶中依次加入约  50ml水、1mol/L乙酸l ml，碘试剂lml，用水定容后显色10min，在620nm处读取吸光度。以直链淀粉毫克数为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。 （3）样品测定：称取0.1000g淀粉样品于100ml容量瓶中，加lml无水乙醇，充分湿润样品，再加入l mol／L  NaOH溶液9 ml，于沸水浴分散10min，迅速冷却，用水定容。取5ml淀粉分散液于100 ml容量瓶中，加水50ml，再加入l mol／L乙酸溶液l ml及碘试剂l ml，用水定容，显色10min后，在620nm处读取吸光度。

8. （4）计算A×100 直链淀粉（%）= ——————×100 W×5 A——由吸光值在标准曲线上查出相应的直链淀粉含量（mg）； W——样品重（mg）。

9. 五、注意事项： （1）在制备标准溶液和样品溶液时，沸水浴分散10min后应迅速冷却。 （2）在绘制标准曲线环节里，注意水、乙酸和碘试剂的加入顺序。

10. 实验二 RVA糊化仪快速测定淀粉糊化特性

11. 一、实验目的 通过本实验使学生掌握RVA快速黏度测定仪测定淀粉糊化特性，能够熟练RVA快速黏度测定仪。 通过淀粉糊化曲线，掌握淀粉糊化特性 。 要求学生独立完成每个实验过程，并写出实验报。

12. 二、工作原理：

13. 三、实验仪器 RVA淀粉糊化黏度测定仪

14. 四、实验流程 （一）操作过程 1、检查冷却水是否足够，冷却水需为蒸馏水，检查进出水管是否插紧，保持供水畅通； 2、打开电源开关，预热30分钟； 3、选择“调零”按绿色确认键，将浆叶安装至测试塔，按“归零”键，此时浆叶空转，至正负5 cp之间时按绿色确认键保存，取下搅拌浆叶； 4、按上下选择键，选择“运行STD1”后按绿色确认键， 5、将称量好的样品（14%湿基3.5 g）倒入已装有定量蒸馏水（25ml蒸馏水）的测试罐中，搅动浆叶使样品完全浸入液面以下； 6、将测试罐连同浆叶正确安装在测试塔下，确保浆叶可以自由旋转；

15. 7、按下测试塔到底后，仪器自动开始测试； 8、测试结束后测试塔自动弹起，小心取出测试罐； 9、按绿色确认键后显示糊化温度（PASTE Tem），再按上下选择键，可以看到峰值粘度（PEAK Vi），保持强度（HOLD Vi），最终粘度（FINAL V），衰减度（Breakdown），回生值(Setback) 10、如需通过专用软件分析，按“返回”键将屏幕界面退回原始界面； 11、点击电脑开始菜单，打开SMST软件； 12、Status项变成绿色后，点击setup后进入read date； 13、命名并保存文件入指定文件夹，命名时不能使用汉字及特殊字母；

16. 14、退出SMST软件，进入Thermocline For Window软件； 15、点击file file list selection 进入已保存的文件夹并选择同名dat文件，点击OK键； 16、Analysis Edit Difinitions open file 在文件名下拉菜单中选择stand1.ANL 并确定；点击Results键显示分级结果列表； 17、保存结果，取下测试罐和搅拌桨叶，取出时小心温度过高造成烫伤； 18、退出软件，关闭电脑和糊化仪，关闭冷却水； 19、测试罐和搅拌桨叶冷却后，及时进行清洗，清洗时应避免用力过大，以免变形。清洗后，70℃烘干，温度过高易使塑料桨叶变形老化。

17. （4）计算

18. 实验三 低取代淀粉醋酸酯的制备及其取代度的测定

19. 一、实验目的 通过本实验使学生掌握低取代淀粉醋酸酯的制备方法；并且能够通过酸碱滴定法测定变性淀粉取代度取代度。要求学生独立完成每个实验过程，并写出实验报。

20. 二、工作原理 （1）与醋酸乙烯酯反应： 淀粉分子中的葡萄糖单位的C2、C3和C6上具有羟基，在碱性条件下，能被多种乙酰基取代，生成低取代度醋酸酯淀粉。通过碱性催化酯基转移反应，醋酸乙烯能作用于淀粉，易于生成淀粉醋酸酯衍生物。在反应中，除生成淀粉醋酸酯外，还会生成乙烯醇（CH2=CHOH），立即重排成乙醛。 在反应过程中，醋酸乙烯和生成的淀粉醋酸酯都受到碱性催化作用发生水解反应，这是不利的副反应，应尽量抑制其反应发生。 （2）酸碱滴定法： 酸碱滴定法的原理是用过量的碱将淀粉醋酸酯皂化为盐类，多余的碱用标准酸中和，通过与空白样品比较，可计算出淀粉中乙酰基的含量。

21. 三、实验及仪器 PHS-25酸度计,搅拌机，烘箱,磁力搅拌器，恒温水浴锅 玉米淀粉，醋酸酐，盐酸，碳酸钠，醋酸乙烯酯，稀硫酸，酚酞指示剂，1mol/L  NaOH溶液，0.5mol/L  NaOH标准溶液，0.5mol/L  HCL标准溶液。

22. 磁力搅拌器 恒温水浴锅 酸度计

23. 四、实验流程 （1）低取代淀粉醋酸酯的制备： 以醋酸乙烯酯作酯化剂： 混合10g玉米淀粉（水分含量12%）于150ml水中，含0.057mol碳酸钠，38℃，加入醋酸乙烯10g，保持搅拌反应1h，在反应过程中pH由10降到8.6，用稀硫酸调到pH6～7，过滤、水洗、干燥得成品，产品含乙酰基3.6%。

24. （2）取代度的测定： 精密称取5g（绝干）淀粉试样，置于250 ml带塞三角瓶中，加入50 ml蒸馏水混匀，再加入3滴酚酞指示剂，然后用0.lmol/L  NaOH溶液滴定到粉红色不消失为终点，以中和其中存在的酸性物，再加入25 ml 0.5mol/L  NaOH溶液，不要弄湿瓶口，塞好瓶塞，置于电磁搅拌器上搅拌60 min（或用振荡机强烈振荡30 min）进行皂化。打开塞子，用洗瓶冲洗塞子及瓶壁，溶液沿瓶壁流入瓶内。皂化混合物含有剩余的碱，用0.5mol/L  HCl标准溶液滴定过量碱液至溶液桃红色消失即为终点，体积为V1  ml。 空白：精密称取5g原淀粉，测定步骤同上，耗用0.5mol/L  标准HCL  溶液为V2  ml。

25. （4）计算（V2-V1）c×0.043 乙酰基含量WAc（%）=—————————— m 式中：V1——样品消耗盐酸的体积（ml） V2——空白消耗盐酸的体积（ml） C ——HCl（盐酸）溶液的浓度（mol/L） m ——样品重（g） 162WAc 醋酸酯淀粉的取代度（DS）=—————————— 4300-42 WAc

26. 五、注意事项： 加入25ml0.5mol/L  NaOH溶液时，不要弄湿瓶口，塞好瓶塞。 用洗瓶冲洗塞子及瓶壁时，溶液应沿瓶壁流入瓶内。