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综合实验训练中的问题及研究. 张泽宇 陈晟暘 罗龙飞 王力伟. 分光光度法测铝含量. 方法一： 参考文献： 刘燕晓 , 郑甜甜 , 黄芳 . 分光光度法测定食品中的铝含量 [J]. 化学时刊 , 2011, 25(8): 43-45. 所用试剂： 1. 铝标准溶液（ 1μg/mL ） 2. 溴化十六烷基三甲胺（ 0.2g/L) 3. 铬天青 S 溶液（ 0.5g/L ） 4. 抗坏血酸溶液（ 10g/L ） 5. 硫酸溶液（ 1% ） 6. 乙酸 - 乙酸钠缓冲溶液（ pH=5.5 ）. 铬天青 S 的吸收曲线. 原始数据记录表：.
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综合实验训练中的问题及研究 张泽宇 陈晟暘 罗龙飞 王力伟
分光光度法测铝含量 方法一： 参考文献： 刘燕晓, 郑甜甜, 黄芳. 分光光度法测定食品中的铝含量[J]. 化学时刊, 2011, 25(8): 43-45 所用试剂： 1.铝标准溶液（1μg/mL） 2.溴化十六烷基三甲胺（0.2g/L) 3.铬天青S溶液（0.5g/L） 4.抗坏血酸溶液（10g/L） 5.硫酸溶液（1%） 6.乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH=5.5）
铬天青S的吸收曲线 原始数据记录表：
配合物的吸收曲线 原始数据记录表：
标准曲线的制作 分别准确吸取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL的铝标准使用液置于25mL比色管中，依次向各管中加入1.0mL1%硫酸溶液，摇匀后加入8.0mL乙酸－乙酸钠缓冲液和1.0mL抗坏血酸溶液，混匀后加1.5mL溴化十六烷基三甲胺溶液，2.0mL铬天青S溶液，充分摇匀后用水定容至刻度。室温放置20min后，以试剂空白为参比，用1cm比色皿于光度计620nm处测吸光度，绘制标准曲线。 ------《分光光度法测定食品中的铝含量》
根据实际情况改进方案： 分别准确吸取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00mL的铝标准使用液置于50mL容量瓶中，依次向各管中加入2.0mL1%硫酸溶液，摇匀后加入8.0mL乙酸－乙酸钠缓冲液和1.0mL抗坏血酸溶液，混匀后加2.0mL溴化十六烷基三甲胺溶液，2.0mL铬天青S溶液，充分摇匀后用水定容至刻度。室温放置20min后，以试剂空白为参比，用1cm比色皿于光度计650nm处测吸光度，绘制标准曲线。
测量结果： 分析： 由于计算错误，导致配制的铝标液浓度为所需浓度的10倍。因此，铝离子浓度超出了铝离子浓度与吸光度线性关系良好的浓度范围。重新配制铝标液。
测量结果： 由于颜色过深且非常接近，未进行吸光度测量。 分析： 铝标液的浓度重新配制后，溶液颜色依然过深，看不出明显的梯度。经讨论后认为可能是显色剂铬天青S用量过大，于是决定重新配制溶液，显色剂用量改为1mL。
测量结果： 分析： 各瓶溶液的颜色存在一定差异，且逐渐变深，相比前两次有明显改观。但测量结果拟合直线时，线性关系一般，第4,5组吸光度突然剧增。用该方法对制得明矾中的铝含量进行了测定。
方法二： 参考文献： 俞幸幸, 俞明飞. 铬天青S 分光光度法测定水中铝含量的方法改进[J]. 中国卫生检验杂志, 2012, 22(6): 1457-1458 所用试剂： 1.铝标准溶液（1μg/mL） 2.溴化十六烷基三甲胺（3g/L) 3.铬天青S溶液（1g/L） 4.乳化剂OP溶液（3+100） 5.硝酸溶液（0.5mol/L） 6.乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH=4.7）
标准曲线的制作 取7 支50 ml 具塞比色管，分别加入铝标准溶 液0.00 ml、0.20 ml、0.50 ml、1.00 ml、2.00 ml、4.00 ml、6.00 ml，加纯水至25 ml。分别向标准系列管中加1 滴硝酸溶液( 0.5 mol/L) 后混匀，再加5.0 ml 乙酸－ 乙酸钠缓冲溶液，OP 乳化剂1.0 ml，CPB 溶液2.0 ml，混匀放置5min。加铬天青S 溶液2.0 ml，加水至刻度，混匀放置20 min。于615 nm 波长，用1 cm 比色皿以试剂空白为参比，测量吸光度，并绘制标准曲线。 ------《铬天青S 分光光度法测定水中铝含量的方法改进》
根据实际情况改进方案： 取7 个50 ml 容量瓶，分别加入铝标准溶 液0.00 ml、0.20 ml、0.50 ml、1.00 ml、2.00 ml、3.00 ml、4.00 ml。分别向容量瓶中加1 滴硝酸溶液( 0.5 mol/L) 后混匀，再加5.0 ml 乙酸－ 乙酸钠缓冲溶液，OP 乳化剂1.0 ml，CPB 溶液2.0 ml，混匀放置5min。加铬天青S 溶液2.0 ml，加水至刻度，混匀放置20 min。于615 nm 波长，用1 cm 比色皿以试剂空白为参比，测量吸光度，并绘制标准曲线。
测量结果： 测得1号瓶吸光度为1.286，于是未对后续溶液进行吸光度测量。 分析： 溶液颜色很深，测得吸光度也非常大。与方法一对比发现方法二中铬天青S浓度更大，这很可能又是导致溶液颜色过深的原因。于是将方法二中的铬天青S稀释10倍至0.1g/L，配溶液时加入3mL。
测量结果： 分析： 各瓶溶液的颜色存在一定差异，且逐渐变深，对测量结果拟合直线时，线性关系也较好。用该方法对制得明矾中的铝含量进行了测定。
反思 通过阅读两篇不同的文献，用两种不同的方法进行铬天青S测铝含量。实验中发现下列问题： 1.由于药品生产厂家或批次的不同，对文献中的试剂用量需在实际实验中进行改进。 2.实验中，由于铝粉溶解过慢，采用铝箔制作铝标液，而铝箔不纯，这对后续试验产生了很大影响。 3.由于一开始根据文献对铬天青S的吸光度曲线进行了测定，发现配合物达到最大吸收波长时，铬天青S的颜色基本没有影响，因此实验中采用了单波长法。至于使用双波长法的情况，有待和其他组对比并进一步讨论。
比浊法测硫酸浓度 实验原理： 比浊法，又称浊度测定法，是为了测量透过悬浮质点介质的光的强度来确定悬浮物质浓度的方法，是一种光散射测量技术。比浊法，依据悬浮颗粒在液体中造成光透射光的减弱，减弱的程度与悬浮颗粒的量相关，来测定物质在溶液中呈悬浮状态的浓度。
实验步骤： 1.准确称取0.20~0.25克硫酸钾固体，加水溶解，稀释定容到250mL； 2.打开722N可见分光光度剂，进行预热； 3.用吸量管分别移取0mL、0.20ml、0.40ml、0.60ml、0.80ml、1.00ml配制的标准溶液，以及0.80ml、1.00ml待测样液到标号从1到8的50ml容量瓶中； 4.加入1.00ml0.1mol/L的氯化钡溶液，加水稀释至刻度线，将上述的溶液摇匀，防止沉淀沉降； 5.利用分光光度计测量各组的吸光度，并如实记录实验数据。
实验现象： 1.滴加氯化钡溶液后，溶液出现不明显的浑浊，当稀释至50ml时，溶液的浊度很小 2.在用分光光度计测量吸光度的时候，吸光度最大不超过0.01，且线性很差。
现象的分析与方案的改进： 现象分析：吸光度太小，说明浊液的悬浮颗粒的浓度太小；线性关系不是很明显，有可能是放置的时间过长，测量的时候没有很好的摇匀，导致测量的吸光度有偏差。 改进方案：提高标准硫酸根的浓度，并且相应的提高待测样液的浓度。具体的措施是，将移取的标准溶液的量和待测液的量扩大10倍。
改进后的实验现象： 1.实验测得的吸光度不是很大，只有部分小组的吸光度在0.2~0.8之间， 2.改进后的首次测量数据：
改进后的实验现象的分析与原因猜想： 现象的分析：改进后的实验数据除了第五组以外的其他小组实验数据基本呈线性关系，但是第五组实验数据偏小，甚至离谱。并且多次平行实验结果显示仍是第五组的实验数据与预期偏差较大。 现象的原因猜想：考虑到比浊法的测量原理是依据悬浮颗粒在液体中造成光透射光的减弱，减弱的程度与悬浮颗粒的量相关，来测定物质在溶液中呈悬浮状态的浓度。故而猜想可能是第五组的浓度下，形成悬浮物的形成的间隙与所选的测量光波的波长相近，故而发生光的衍射现象，造成透过光的强度大大增强，导致第五组数据严重偏小。
屏幕 阴 影 屏幕 关于光的衍射：波在传播过程中，遇到障碍物将绕过障碍物而偏离直线传播。。 只有当障碍物的尺寸与波长相当时，衍射现象才比较明显。 缝很小时，衍射现象明显。 缝较大时，光是直线传播的。
方案的改进： 考虑到上述的猜想，决定使用稳定剂，使沉淀颗粒分散得更加均匀稳定。沉淀剂的配置，我小组未有完全照搬文献，采用了1ml乙醇和2ml然后加水稀释至50ml，我们没有加入氯化钠。因为考虑到氯化钠只是提供离子，而我们加的氯化钡过量，故而可以提供离子。
X光衍射法 采用Scherrer公式来计算晶粒大小其推导如下： 我们假设某一微晶（hkl） 面共有N层，其面间距为d。两 相邻晶面反射之间的光程差 为l，在满足布拉格条件时有
具体到我们所要进行的实验 • 我们要用标样（所谓标样就是指不存在宽化效应的试样，是由粒度在5到20微米之间的脆性粉末制成）测出仪器的线形。这是为了排除仪器的干扰。 • 我们使用标样的方法有两种：在相同实验条件下分别测试试样和标样的衍射线形：或者是将标样掺入试样内，以此同时测得试样与标样的衍射线形。
两种方法的优劣对比 • 一种方法可以采用与试样相同的标样, 可以测试式样和标样的通指数衍射线，所以,仪器因素校正较为为准确。 • 后者的优点可以在同一条件下测试试样和标样的线形，比较方便。
最后，在测出试样的衍射先之后，从实例线形中扣除仪器因素的影响，获得、，进一步求出Dhkl。最后，在测出试样的衍射先之后，从实例线形中扣除仪器因素的影响，获得、，进一步求出Dhkl。 • 最后有公式即可的出晶粒的大小。
实验感想 经过两周的综合实验，我们学到了很多。不仅学习到了基本的人际交往能力：例如如何与组员进行有效的分工、如何与组员汇报研究成果等一些科研所需的基本合作能力。此外，我们还学到了面对科研的一种态度：我们要严谨的对待科研，虽然我们的暑期实验看起来比较简单，但是要想做的很好，也是很难的事。我们有时候为了一组数据的差异，要重复数次实验操作，这是以前很少有甚至根本就没有的态度。此外，我们不要放过一丁点的异常实验现象，就如我们在比浊法测硫酸根浓度的时候，不放过第五组的实验异常，并且科学地提出了猜想，我们小组还打算进一步去验证这一猜想。
