1 / 47

WIREC

WIREC. Alkalmazott gázkromatográfia I. 2008. Rikker Tamás WESSLING Nemzetközi Kutató és Oktató Központ Kht. rikker.tamas@wirec.eu www.wirec.eu. Amiről szó lesz. Az alkalmazás körülményei Gyógyszeranalitikai alkalmazások Élelmiszeranalitikai alkalmazások Környezetanalitikai alkalmazások.

cutler
Download Presentation

WIREC

An Image/Link below is provided (as is) to download presentation Download Policy: Content on the Website is provided to you AS IS for your information and personal use and may not be sold / licensed / shared on other websites without getting consent from its author. Content is provided to you AS IS for your information and personal use only. Download presentation by click this link. While downloading, if for some reason you are not able to download a presentation, the publisher may have deleted the file from their server. During download, if you can't get a presentation, the file might be deleted by the publisher.

E N D

Presentation Transcript

  1. WIREC Alkalmazott gázkromatográfiaI. 2008. Rikker TamásWESSLING Nemzetközi Kutató és Oktató Központ Kht.rikker.tamas@wirec.eu www.wirec.eu

  2. Amiről szó lesz • Az alkalmazás körülményei • Gyógyszeranalitikai alkalmazások • Élelmiszeranalitikai alkalmazások • Környezetanalitikai alkalmazások WIREC

  3. A mai nap programja Az alkalmazás körülményei • Jogi elvárások • Szakmai elvárások • Felhasználói elvárások • Eszköztár • Elmélet és valóság (kompromisszumok) Gyógyszeranalitikai alkalmazások WIREC

  4. Jogi elvárások • Törvények és rendeletek tartalmazzák a kijelölt célokat és az alkalmazandó szakmai irányt. • A cél lehet konkrét paraméter koncentrációjának határértékre történő vizsgálata, vagy döntési elv. • A szakmai útmutatás kijelölhet kötelezően, vagy ajánlottan alkalmazandó szabványt, illetve megjelölheti az elvárt műszaki hátteret, alkalmasságot. WIREC

  5. Műszaki elvárások • Szabványok (MSZ, EN, ISO, DIN, EPA) • Gyógyszerkönyv (PhHg, PhEur, USP) • Élelmiszerkönyv (MÉ) • Ajánlások (MADEP, ISO TR) • Cikkek WIREC

  6. Felhasználói elvárások • A legfontosabb szempont • Alapvetően az a cél, hogy a – lehetőleg jól megfogalmazott – kérdésre kielégítő választ adjunk. IDŐ és PÉNZ!! WIREC

  7. Eszköztár ÁLTALÁNOS ELVÁRÁSOK • Hatékonyság • Termelékenység • Rugalmasság WIREC

  8. Eszköztár Fontos elvárások a korszerű gázkromatográffal szemben: - elektronikusan vezérelt hőmérséklet- és nyomásszabályozás több zónában, • számítógépes vezérlés és adatgyűjtés, • moduláris felépítés, • automata mintabeviteli eszközök csatlakoztathatósága WIREC

  9. Eszköztár INJEKTOROK H T R • Split/Splitless + ++ + • PTV (Programmed Temperature Vaporizer) ++ - ++ • On-column ++ - - WIREC

  10. Eszköztár DETEKTOROK ÁLTALÁNOS ELVÁRÁSOK • Hatékonyság (szelektivitás) • Termelékenység (érzékenység) • Rugalmasság (univerzális) WIREC

  11. Eszköztár DETEKTOROK U SZ É • FID ++ - + • MS ++ + ++ • ECD - ++ ++ • TCD + - - • NPD - + + • PID -(+) +(-) + • ELCD - ++ ++ • PFPD -(+) +(+) + WIREC

  12. Eszköztár ANALITIKAI OSZLOPOK Az elválasztás kulcsa!! Döntő a jó választás! Gazdag választék Geometriában, fázisban Jellemző a kapilláris oszlopok használata, DE a gyógyszeranalitika és a gázanalitika még jellemzően töltetes oszlopokat használ. WIREC

  13. Eszköztár WIREC

  14. Eszköztár Egy elhanyagolt „apróság” Inlet liner WIREC

  15. Eszköztár Még két „apróság”: • Szeptum • Vivőgáz WIREC

  16. Eszköztár Automata mintaelőkészítő/-adagoló rendszerek WIREC

  17. Elmélet és valóság (kompromisszumok) WIREC

  18. Elmélet és valóság Az analitikai alkalmazások tervezésénél meg kell találni azt az elfogadható kompromisszumot, ahol a megfelelő válasz adható a feltett kérdésre, elfogadható ráfordítások árán. WIREC

  19. Kompromisszumok TPH környezeti mintából WIREC

  20. Gyógyszeranalitika Termékek vizsgálata • Hatóanyag-tartalom • Tisztaság Szermaradékok a biológiai környezetben (hatóanyag , ill. metabolitok követése a terméktől, a gyógyítandón át a környezetig) WIREC

  21. Gyógyszeranalitika Hatóanyag-tartalom meghatározása • Viszonylag egyszerű (gyakran nem korszerű) módszerek • Jól behatárolható kémiai környezet • Szigorú minőségi (dokumentálási) kötelezettség WIREC

  22. Gyógyszeranalitika Hatóanyag-tartalom meghatározása „X”-tabletta Butil-hidroxi-anisol (BHA) tartalmi meghatározása Oldatok: • Rendszeralkalmassági (BHA/BHT R>1,5), • Vak (aceton), • Referencia (BHA/aceton), • Minta (elporított tabletta acetonban). WIREC

  23. Gyógyszeranalitika Hatóanyag-tartalom meghatározása „X”-tabletta Butil-hidroxi-anisol (BHA) tartalmi meghatározása Kromatográfiás paraméterek • Oszlop HP-624 (30m x 0,53mm x 3µm) • Kolonnatér hőmérséklete 175 °C • Futásidő 10 min • Injektor hőmérséklete 270 °C • FID hőmérséklete 290 °C • Vivőgáz (N2) áramlási sebesség 10 ± 1 ml/perc • Segédgáz (N2) áramlási sebesség 20 ± 1 ml/perc • Injektálás 1µl, split 1:50 WIREC

  24. Gyógyszeranalitika WIREC

  25. Gyógyszeranalitika Hatóanyag-tartalom meghatározása WIREC

  26. Gyógyszeranalitika Tisztaság Oldószer-maradékok meghatározása (ICH Guideline for Residual Solvents) • Class 1. elkerülendő karcinogén oldószerek (pl.: benzol) QL: 1-10 mg/kg • Class 2. korlátozott neurotoxin, ill. teratogén oldószerek (pl.: acetonitril) QL: 50-2000 mg/kg • Class 3. alacsony toxicitású oldószerek (pl.: 2-propanol) QL: >5000 mg/kg • Egyéb, a technológia során előforduló, nem bizonyítottan toxikus oldószerek WIREC

  27. Gyógyszeranalitika Oldószer-maradék meghatározása „X”-tabletta 2-propanol-tartalmának meghatározása QL: 125000mg/kg (Class 3. 50 mg/nap) Oldatok • Rendszeralkalmassági (DKM/2-propanol DMF-ban) • Referencia (2-propanol DMF-ban) • Vak (DMF) • Minta (darabolt tabletta DMF-ban) WIREC

  28. Gyógyszeranalitika WIREC

  29. Gyógyszeranalitika Oldószer-maradék meghatározása Mérés paraméterei • Analitikai oszlop: HP ULTRA-2 (30m x 0,2mm x 0,33µm) • Hőmérsékletprogram: 45°C (6’), 25°C/perc 200°C • Injektálás: 180°C, split 1:100, 1cm3 gőztér • Vivőgáz: H2 5.0 1,4 cm3/perc állandó térfogatáram • Detektor: FID 270°C WIREC

  30. Gyógyszeranalitika Oldószer-maradék meghatározása Mintaelőkészítés • 0,2 cm3 DMF (oldat) + 1,8 cm3 H2O + 0,8 g Na2SO410 cm3-es HS edényben • Inkubáció: 80°C, 20’ • Transfer line hőmérséklete: 180°C • Hurok hőmérséklete: 105°C • Túlnyomás: 10 psi, 0,5’ • Huroktöltés: 0,1’ • Injektálás: 0,5’ WIREC

  31. Gyógyszeranalitika „Hurkos” HS működése WIREC

  32. Gyógyszeranalitika Oldószer-maradékok meghatározása II. Restek alkalmazás WIREC

  33. Gyógyszeranalitika Oldószer-maradékok meghatározása III. WIREC

  34. Gyógyszeranalitika Oldószer-maradékok meghatározása III. WIREC

  35. Gyógyszeranalitika Oldószer-maradékok meghatározása III. WIREC

  36. Gyógyszeranalitika Oldószer-maradékok meghatározása III. WIREC

  37. Gyógyszeranalitika Oldószer-maradékok meghatározása III. WIREC

  38. Gyógyszeranalitika Oldószer-maradékok meghatározása III. WIREC

  39. FID1 A, (050127C\056F0301.D) Gyógyszeranalitika pA 8.721 - Q2 400 9.206 - Q3 8.192 - Q1 350 300 250 200 4.555 - n-heptan 150 100 50 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 min Nagy vízoldékonyságú alapanyag C7-C12 szénhidrogén-tartalmának meghatározása Micro Liquid/Liquid Extraction alkalmazás WIREC

  40. Gyógyszeranalitika MLLE WIREC

  41. Gyógyszeranalitika MLLE WIREC

  42. Gyógyszeranalitika Antibiotikum meghatározása állati szövetben Cél: kiürülési (lehetséges hasznosítási) idő meghatározása QL: 50 µg/kg!! Rendkívül összetett, zavaró kémiai környezet! WIREC

  43. Gyógyszeranalitika Antibiotikum meghatározása állati szövetben Megvalósítás: bonyolult mintaelőkészítés, GC-MS 25 lépés!: darálás-extrakciós standard hozzámérése-..-fehérjék kicsapása-..- SPE C18EC-..-acilezés-koncentrálás-..-oldószercsere GC-MS SIM üzemmódban WIREC

  44. Gyógyszeranalitika Antibiotikum meghatározása állati szövetben 50% alatti visszanyerések! Számítás az extrakciós standardra vonatkoztatva: CLIN = ALIN x CCLN x 200 x SCLN / mSamplex ACLN x SLIN Ahol: CLIN : Concentration of the Lincomycin in the sample [µg/kg] ALIN : Area of Lincomycin in the sample chromatogram CCLN : Concentration of the Clindamycin in the standard solution [µg/cm3] mSample : weight of sample (g) SCLN : Slope of the calibration curve of Clindamycin [dm3/µg] ACLN : Area of Clindamycin in the sample chromatogram SLIN : Slope of the calibration curve of Lincomycin [dm3/µg] Lincomycin Clindamycin WIREC

  45. Gyógyszeranalitika Tehén tőgy kromatogramja Adagolt tehén tőgy kromatogramja WIREC

  46. Gyógyszer(?)analitika WIREC

  47. Gyógyszer(?)analitika WIREC

More Related