180 likes | 414 Views
样品前处理技术(续). 加速溶剂萃取( ASE ). ASE 是用溶剂对固体、半固体的样品进行萃取的技术. ASE 的原理是选择合适的溶剂、通过增加温度和压力来提高萃取过程的效率. ASE 可用来取代索氏提取、手工振摇、煮沸法和其他萃取方法. 加速溶剂萃取的装置. 增加温度的作用. 增加分析物的溶解度 蒽在 150 度氯甲烷中的溶解度是 50 度时的 15 倍. 有利于克服基体效应,加快解析动力学. 降低溶剂粘度,加速溶剂分子向基体中的扩散. 增加压力的作用. 增加压力的作用. 让溶剂在高温下仍保持液态. 可保证易挥发性物质不挥发.
E N D
加速溶剂萃取(ASE) ASE 是用溶剂对固体、半固体的样品进行萃取的技术. ASE 的原理是选择合适的溶剂、通过增加温度和压力来提高萃取过程的效率. ASE 可用来取代索氏提取、手工振摇、煮沸法和其他萃取方法.
增加温度的作用 增加分析物的溶解度 蒽在150度氯甲烷中的溶解度是50度时的15倍 有利于克服基体效应,加快解析动力学 降低溶剂粘度,加速溶剂分子向基体中的扩散
增加压力的作用 增加压力的作用 让溶剂在高温下仍保持液态 可保证易挥发性物质不挥发 在压力下可快速充满萃取池
5 5 0.5 1–2 12–14 将样品装入萃取池 Time (min) 溶剂充满萃取池0-1 Pump 萃取池加热加压 样品保持一定的压力和温度 (静态萃取) Solvent Oven 向萃取池中注入清洁溶剂 Vent Extraction Cell 用N2吹扫萃取池. Collection Vial 萃取液准备分析. Total
ASE的优势 萃取效率高 可同时选用四种溶剂萃取 安全,全自动
ASE的应用 农业、食品 环 境 聚合物 制 药 ASE目前 已遍及世界上1100个实验室 12566
微波辅助萃取(MAE) 微波是频率非常高的电磁波,又称为超高频波,频率大约从300MHz到300GHz*。
微波辅助萃取原理 物质中的极性分子在微波的作用下迅速活化,分子间大量的碰撞导致物质在短时间内迅速升温。 不同的物质的介电常数不相同。在微波场中,萃取体系中各种物质被选择性的加热。 极性溶剂能更好的吸收微波,提高溶剂的活性,所以在微波辅助萃取中一般选用极性溶剂更有利。
微波辅助萃取的影响因素 一般定在10-15分钟内 萃取时间 萃取溶剂的选择指标只要是和目标物质的相似相溶性,和对萃取成分的后续操作干扰少 萃取溶剂 。
微波辅助萃取常用溶剂 已报道的微波萃取有机溶剂:甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸、二氯甲烷、甲苯、乙脂等 在非极性溶剂中加入一定比例的极性溶剂来使用,常用的混合溶剂有:丙酮/环己烷、二氯甲烷/甲醇等。
微波辅助萃取的特点 1. 微波加热的能量直接作用于被加热物质 2. 空气及容器对微波基本上不吸收和反射,从而保证了能量的快速传导和充分利用 3. 微波萃取能对体系中的不同组分进行选择性加热,从而使目标组分直接从基体分离,具有很好的选择性。
微波辅助萃取的应用 提取土壤、沉积物中的多环芳烃(PAHs)和杀虫剂、除草剂 提取食品中的某些有机物成分 肉食品中的药物残留。
超声辅助萃取(SE) 超声波萃取利用超声空化作用,使固体样品在溶剂中容易分散、乳化,从而加快溶解速度。该方法萃取时间短,萃取效果好。 检测木材中有机物?