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Cellulose 의 열분해 메커니즘과 Levoglucosan 최대 수율 조건 조사

Cellulose 의 열분해 메커니즘과 Levoglucosan 최대 수율 조건 조사. 목 차. Cellulose 생성 및 열분해 Mechanism 열분해 후 주 생성물 얻고자 하는 물질 (LG) 의 생성 방해 요소 최대 수율을 얻기 위한 고려 사항. light. 6O 2 +C 6 H 12 O 6 Starch,Cellulose + H 2 0. 6CO 2 + 6H 2 O. O. H. H. O. O. H. O. H. H. C. O. H. H. O. 2. H.

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Cellulose 의 열분해 메커니즘과 Levoglucosan 최대 수율 조건 조사

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Presentation Transcript

  1. Cellulose의 열분해 메커니즘과 Levoglucosan 최대 수율 조건 조사

  2. 목 차 • Cellulose 생성 및 열분해 Mechanism • 열분해 후 주 생성물 • 얻고자 하는 물질(LG)의 생성 방해 요소 • 최대 수율을 얻기 위한 고려 사항

  3. light 6O2 +C6H12O6 Starch,Cellulose + H20 6CO2 + 6H2O O H H O O H O H H C O H H O 2 H C O O 2 O O O O O O O H C O H 2 H O H O H C O H 2 O H Cellulose의 생성 나무의 40~50%함유 분자량: 대략 300~500 1,800~3,000 개 Glucose단위에 해당 O H cellobiose unit 산소가 앞뒤로 교대로 배열된 셀로 비오스(cellobiose)단위로 이뤄진 선형의 사슬

  4. 상업용 cellulose 大 小 250~400ºC Cellulose TGA 그래프

  5. 1 4 5 6 5 6 3 2 2 4 1 3 Cellulose의 열분해 Mechanism O H O H H O O O H H C 250ºC H C 2 O H 2 O O O O 1 O 4 O O O 1 H C 1 O H 2 H O O H H O O H O H O H OH그룹들이 equatorial OH 그룹들이 axial [cellobiose unit]→[β-glucopyranose] → [1,6-anhydro-β-D-glucopyranose] 1 4 5 6 3 2 6탄소chair형이 boat형을 거쳐서 변경되어진 것

  6. 열분해 따른 LG생성율 LG 의 수율 Cellulose 분해 속도 DP

  7. Cellulose 열분해 Mechanism 약262℃ • glucose로 균일한 분해가 일어난후 구조적변화를 거쳐 LG가 생성. • 물 분자 한 개가 split off . • Cellulose와 LG는 같은 분자식으로 부피변화가 없다. • 더 연구하면 많은 양을 얻을 수 있다.

  8. 열분해 후 생성물 CH2OH-CHO 생성억제

  9. LG 생성의 방해요소 • 생성물에 영향을 미치는 회분 속의 Alkaline 성분들 • - inorganic salts는 C-C 결합을 끊는 열적 반응을 촉진. • - Ash양이 0.001~0.07%로 증가 시 LG 65~70%에서 40%까지 감소. • - LG의 2차 분해를 촉진 시켜 Hydroxyacetaldehyde성분의 증가 • - 문헌 조사에 의하면Li<Na<K<Cs 순으로 영향을 미침. • 그 밖의(Hemicelluloses, lignin) 성분들의 영향 - 보통 Lignin은 cellulose와 독립적인 열분해가 이뤄진다고 보는데, Hemicelluloses 는 상호적 영향을 미침. • 바이오 오일 중 LG 추출 or 분리의 어려움

  10. LG생성을 촉진시키기 위한 방안 • 회분 속의 Alkaline 성분들을 전처리로 탈염. - 시료를 Cold water로 Washing(흡착으로 감소). • 그 밖의(Hemicelluloses, lignin) 성분들의 영향 - 시료를 H2SO4로이용해서hemicelluloses를 제거한 후 lignocelluloses의Cellulose 함량을 강화. - 바이오 매스에서 Cellulose만 추출하여 시료로 사용. • 바이오 오일 중 LG 분리 - Ionites(이온교환수지) 를 이용 - N-butanol solution 침전반응 - acetone+ethanol 혼합액으로 정제

  11. 탈염 공정 • Washing 후 LG수율: 65% 약 73%까지

  12. 전처리로 산 처리 전환율 • 90℃에서 2시간동안 5%- H2SO4용액을 • 이용해서 hemicelluloses를 제거한 후 lignocelluloses 생성. • - 전환율이 최고 75%까지 도달.

  13. 바이오 오일 분석법(RR법) 바이오 오일분석법

  14. GC 정량법 FW:202.26 MP:109-111 BP:384 RRF(relative response factor )=

  15. 열분해 오일에서 LG 추출 • Ionites(이온교환수지) 를 이용 - 양이온,음이온교환수지를 통해 5~10% aqueous solution이 통과 후 무색의 물질을 얻음. - 수지를 regeneration 시키는 복잡한 문제와 LG 손실되는 점에서 부적당. • N-butanol solution 침전반응 - diethyl ether를 첨가한 n-butanol solution으로 침전. • acetone+ethanol 혼합액으로 정제 - 45~70%정도의 LG를 함유한 열분해 오일 5g당 2.5ml을 이용해 LG를 분리시킨다. 아세톤 방법은 91~92%효과가 있으며, 색을 띄는 물질은 ethanol을 이용하여 제거한다.

  16. Acidic condition - 2H2O . . . 1,6-Anhydro-3,4-dideoxy-b-D-glycero -hex-3-enopyranos-2-ulose 1,6-Anhydro-b-D-glucopyranose H . LG LGO로 전환

  17. LGO 생성의 조건

  18. LG의 Application • Levoglucosan 와 Levoglucosenone의 쓰임새로는 주로 약품이나 화학물질의 원료로 이용 • 이중 Levoglucosenone이 순도 높은 물질로서 공급하게 될 경우 의약분야와 생화학분야의 발전에 크게 기여 • 고가의 화학물질로서 97,000원/1g로 현재 상용화 되고 있다. 이는 바이오 매스의 열분해공정이 아닌 보다 복잡하고 비 경제적인 공정으로 얻기에 고가의 물질로 취급

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