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实验3 铁矿石中全铁的含量 (无汞法). (一) 实验目的. 1. 掌握无汞法测定铁的原理及方法。 2. 了解氧化还原指示剂的变色原理。. ( 二 ) 实验原理. Cr 2 O 7 2- + 6e + 14H + = 7H 2 O + 2Cr 3+ 0 = 1.33 V 特点: (1) 易提纯,较稳定 (2) 溶液相当稳定 (3) 反应速度较快 (4) 可在稀 HCl 中使用 (5) 需外加指示剂. 铁矿石中全铁的测定(有汞法). 热浓 HCl. SnCl 2. Fe 3+ Fe 2+. Fe 2+
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实验3 铁矿石中全铁的含量 (无汞法) (一) 实验目的 1.掌握无汞法测定铁的原理及方法。 2.了解氧化还原指示剂的变色原理。
(二) 实验原理 Cr2O72- + 6e + 14H+ = 7H2O + 2Cr3+ 0 = 1.33 V 特点: (1) 易提纯,较稳定 (2) 溶液相当稳定 (3) 反应速度较快 (4) 可在稀HCl中使用 (5) 需外加指示剂
铁矿石中全铁的测定(有汞法) 热浓HCl SnCl2 Fe3+ Fe2+ Fe2+ Sn2+(余) 铁矿石 HgCl2 Hg2Cl2 Fe2+ Sn4+ 1~2 mol/L H2SO4-H3PO4 Fe3+ 二苯胺磺酸钠 K2Cr2O7
1~2 mol/L H2SO4-H3PO4? (1) H2SO4: K2Cr2O7在H2SO4中呈氧化性
In0’ = 0.85 V 0'Fe3+/Fe2+= 0.68 V (2) 1 mol/L H2SO4 = 0'Fe3+/Fe2+ + 3 x 0.059 = 0.86 V (起点) In0’ = 0.85 V -0.2% 终点提前 In0’ = 0.85 V 0'Fe3+/Fe2+= 0.44 V 1 mol/L H2SO4 0.5 mol/L H3PO4 Fe(HPO4)2- = 0'Fe3+/Fe2+ + 3 x 0.059 = 0.62 V (起点) In0’在突跃范围内
(3) Fe3+逐渐增多时,黄色加深,干扰 Fe3+ + H3PO4 = Fe(HPO4)2-无色
无汞法 SnCl2 热浓HCl Fe3+ Fe2+ Fe2+ Fe3+(余) 铁矿石 TiCl3 Fe2+ TiCl3 Na2WO4 K2Cr2O7 Fe2+ TiCl3 Fe2+ 滴至蓝色消失 1~2 mol/L H2SO4-H3PO4 Fe3+ K2Cr2O7 二苯胺磺酸钠
无汞法:环保安全,步骤繁琐 有汞法:准确度高,方法成熟
(三) 试剂与仪器 HCl溶液:1:1水溶液,约6 mol/L SnCl2溶液:10%水溶液 硫-磷混酸: TiCl3溶液:3%水溶液 Na2WO4溶液:25%水溶液 二苯胺磺酸钠:0.2% 水溶液 K2Cr2O7基准试剂:分析纯 称量瓶,分析天平,滴定管,烧杯
(四) 实验步骤 (1) K2Cr2O7标准溶液的配制 l.2~1.3 g K2Cr2O7 100 mL烧杯 加水溶解 定量转移 计算浓度 250 mL容量瓶
(2) 样品的分析 1:1 HCl 5 mL溶解 0.8~1.0 g 400 mL烧杯 滴加TiCl3溶液至出现 浅蓝色后,再过量 2滴 加H2O 50 mL Na2WO4 4滴 加水50 mL 硫-磷混酸15 mL 二苯胺磺酸钠5~6滴 滴加K2Cr2O7溶液至蓝 色刚刚消失(不计量) 用K2Cr2O7标准溶液滴定至 溶液呈现稳定紫色为终点
(五) 实验数据记录 计算Fe含量及相对平均偏差
(六) 思考题 1.K2Cr2O7为什么可以直接称量配制准确浓度的溶液? 2.分解铁矿石时,为什么要在低温下进行?如果加热 至沸会对结果产生什么影响? 3.SnCl2还原Fe3+的条件是什么?怎样控制SnCl2不过量? 4.以K2Cr2O7溶液滴定Fe2+时,加入H3PO4的作用是什么?