СТАДИИ СЕРИЙНЫХ ХИМИЧЕСКИХ АНАЛИЗОВ

1. СТАДИИ СЕРИЙНЫХ ХИМИЧЕСКИХ АНАЛИЗОВ • Геохимические методы включают следующие основные операции: отбор геохимических проб по выбранной сети, механическую обработку проб, пробоподготовку, определение главных и сопутствующих компонентов в пробе вещества объекта анализа, статистическую обработку результатов анализов, графическое изображение результатов анализа совместно с геологическими, геологическую интерпретацию геохимических полей и аномалий. • Анализ конкретного геологического объекта – задача сложная, требующая большой теоретической подготовки, знания аналитических возможностей разных методов анализа, интуиции и опыта. Трудность анализа реальных веществ обусловлена сложностью и разнообразием их природы и состава, сильной зависимостью результатов измерений содержания конкретного компонента от общего состава вещества, его агрегатного состояния, внешний условий. • Химический анализ это сложный многостадийный процесс, он проводится в определенной последовательности, которая обычно описана в методике анализа конкретного объекта.

2. Полевые условия • 1 Отбор геохимических проб - от нескольких граммов до 50 кг

3. Лаборатория механической разделки и обработки (истирания) проб • 2 Получение дроблением, измельчением, перемешиванием, сокращением лабораторной представительной пробы массой примерно 10 г • Представительная проба вещества [материала]: проба вещества [материала], которая по химическому составу и/или свойствам, и/или структуре принимается идентичной объекту анализа, от которого она отобрана.

4. Аналитическая лаборатория • 3. Получение аналитической пробы, обычно не более 1 г • 4. Пробоподготовка • 4.1 Перевод вещества в необходимое для анализа агрегатное состояние • 4.2 Разделение, маскирование или отделение мешающих анализу компонентов • 4.3 Концентрирование определяемого компонента • 4.4 Получение аналитической формы определяемого компонента

5. Любой физический метод химического анализа • 5. Градуировка средства измерения • 5.1.Метод градуировочного графика • Модификации метода градуировочного графика: • 5.2. Метод добавок. Используют всегда, когда надо учесть влияние матрицы образца на величину АС. В идентичных условиях измеряют интенсивность АС пробы и пробы с известной добавкой стандартного раствора определяемого компонента. • 5.3. Метод сравнения со стандартом. В идентичных условиях измеряют интенсивность АС в образце сравнения с известным содержанием определяемого или равноценного компонента (эталоне) и в анализируемой пробе.

6. Химический метод химического анализа – титриметрия • 5. Приготовление титранта с точно известной концентрацией • 5.1 Растворением точно взятой навески чистого реактива титранта В с точно известным содержанием основного компонента m(В) • СМэ (В) = nэ(В)/ Vм.к = m(В) /( Mэ(В) Vм.к) , • где СМэ (В) - молярная концентрация эквивалентов компонента В ; • (Мэ(В)) - молярная масса эквивалента компонента В ; • Vм.к. – объём мерной колбы; • 5.2 Установлением точной концентрации титранта В путём проведения химической реакции и применения для расчетов закона эквивалентов • СМэ (В) = СМэ (ВС) V(ВС)э/ V(В)ал; • где СМэ (ВС) - молярная концентрация эквивалентов компонента стандартного раствора вещества сравнения; • V(ВС)э - эквивалентый объём компонента стандартного раствора вещества сравнения; • V(В)ал – объём аликвоты раствора компонента В;

7. 6 Проведение определений (прямых и косвенных измерений) • 7 Обработка результатов определений. Идентификация компонентов. Расчет содержания искомого компонента в пробе вещества объекта анализа • Любой физический метод химического анализа • I • Ix--- -- --- -- - • I • I • I • CxC • Химический метод химического анализа – титриметрия m(А) = СМэ(В)·V(В)э·Мэ(А)·V(А)мк /V(А)ал; • где СМэ (В)- молярная концентрация эквивалентовтитранта В, моль/дм3 • V(B)э. - эквивалентный объём титранта B, измеренный по бюретке, дм3;. • V(А)ал – объём аликвоты, измеренный мерной пипеткой, см3;. • V(А)мк – объём мерной колбы

8. 8 Оценка качества результата анализа: • -- проверка повторяемости, • -- проверка воспроизводимости • -- проверка правильности • например проверка повторяемости, пример записи в стандарте: Расхождение между результатами двух определений окиси калия методом пламенной фотометрии при содержании её в пробе от 1 до 2 % не должно превышать 0,15%. при доверительной вероятности =0,95. • 9. Оформление результатов анализа: • ω(А) = ( ω± Δω) %; Р = 0.95; • 10. Выдача результатов анализа заказчику (геологу) • На рабочем столе геолога • 11. Интерпретация и применение результатов анализа совокупности геологических проб