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分析化学中几种指示剂的改进

分析化学中几种指示剂的改进. 王欣 02081022. 用混合指示剂测定铵盐中氮含量 用 CaCO 3 标定 EDTA 时 K – B 指示剂配制方法的改进 用 Zn – PAR 间接指示剂测定工业用水总硬度. `. 铵盐 NH 4 Cl 和 (NH 4 ) 2 SO 4 是常用的无机含氮化肥，甲醛法测定铵盐含氮量基于如下反应：. 4NH 4 + + 6HCHO (CH 2 ) 6 N 4 H + + 3H + + 6H 2 O. Ka=5.6×10 -10. Ka=7.1 ×10 -6. HCHO. 一般方法：.

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Presentation Transcript

  1. 分析化学中几种指示剂的改进 王欣 02081022

  2. 用混合指示剂测定铵盐中氮含量 • 用CaCO3标定EDTA时K – B指示剂配制方法的改进 • 用Zn – PAR间接指示剂测定工业用水总硬度

  3. ` 铵盐NH4Cl和(NH4)2SO4是常用的无机含氮化肥，甲醛法测定铵盐含氮量基于如下反应： 4NH4+ + 6HCHO (CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O Ka=5.6×10-10 Ka=7.1 ×10-6 HCHO 一般方法： 试样（以NH4Cl和 (NH4)2SO4）为例 试样（以NH4Cl和 (NH4)2SO4）为例 甲基红 酚酞 试样（NH4Cl和(NH4)2SO4） NaOH NaOH (CH2)6N4 甲基红的黄色和酚酞的红色的混合色

  4. 结论：用该方法终点的颜色突变肉眼不易判断，突跃不明显结论：用该方法终点的颜色突变肉眼不易判断，突跃不明显 实验方法:准称试样m克,溶解,将溶液转移至250ml容量瓶中.移取25.00ml试液,加入甲基红指示剂,用NaOH标准溶液滴定至金黄色,加入甲醛溶液,以酚酞为指示剂,用NaOH标准溶液滴定至终点(橙红色) 改进方法: 原理:改用混合指示剂溴甲酚绿和甲基红(2份0.1％溴甲酚绿乙醇溶液+1份0.2 ％甲基红乙醇溶液,变色点PH=5.1),中和试样中的游离酸,计量点时PH可按NH4Cl或(NH4)2SO4算(以CNH4+=0.05000mol.L-1计算),终点是PH=5.28,与混合指示剂变色点基本吻合,终点时溶液由酒红色变为绿色,很敏锐.加入甲醇后,反应生成(CH2)6N4H+和H+溶液又变为酒红色,再加入酚酞指示剂(变色范围8.2-10.0),继续用NaOH标准溶液滴定至由酒红变绿,最后为紫红色(混合指示剂的绿色和酚酞的红色的混合色),即为终点.

  5. 流程: HCHO 试样（以NH4Cl和(NH4)2SO4）为例 混合指示剂 试样（NH4Cl和(NH4)2SO4） NaOH 酚酞 酚酞 (CH2)6N4H+和H+ (CH2)6N4H+和H+ NaOH NaOH PH>5.1 (CH2)6N4 混合指示剂的绿色和酚酞的红色的混合色

  6. 结论:采用混合指示剂溴甲酚绿和甲基红,酚酞用于铵盐中含氮量的测定,指示剂存在两个变色范围,第一变色点指示样品游离酸的中和,第二变色点指示样品测定终点,从而实现样品的连续滴定,终点变色敏锐,易于判断,终点误差小.结论:采用混合指示剂溴甲酚绿和甲基红,酚酞用于铵盐中含氮量的测定,指示剂存在两个变色范围,第一变色点指示样品游离酸的中和,第二变色点指示样品测定终点,从而实现样品的连续滴定,终点变色敏锐,易于判断,终点误差小.

  7. 一般方法： HCl 准称质量为m的CaCO3 移至250mL容量瓶 Mg-EDTA,少量EDTA标液,氨性缓冲溶液 取25.00mL于 锥形瓶中(Ca+) 取25.00mL于 锥形瓶中(Ca+) 取25.00mL于 锥形瓶中(Ca+) 取25.00mL于 锥形瓶中(Ca+) 铬黑T Ca- EDTA,铬黑T EDTA标液 K-B指示剂 Ca- EDTA, K-B指示剂 EDTA标液 改进方法: 原理:用K-B指示剂(酸性铬蓝K和惰性染料萘酚绿B的混合物)代替铬黑T,酸性铬蓝K与Ca络合呈红色,在碱性溶液中呈蓝色,用EDTA标定时终点由红变蓝

  8. 配制方法:文献中采用的配制方法是酸性铬蓝K:萘酚绿B=1:2,采用此比例配制的混合指示剂:临近终点时呈浅棕褐色,然后变为暗蓝绿色,终点不易观察.经筛选实验证明,配制此混合指示剂的最佳比例是酸性铬蓝K:萘酚绿B=1:2.5,按此比例配制的混合指示剂临近终点时溶液几近无色,然后出现蓝绿色,终点很易确定.配制方法:文献中采用的配制方法是酸性铬蓝K:萘酚绿B=1:2,采用此比例配制的混合指示剂:临近终点时呈浅棕褐色,然后变为暗蓝绿色,终点不易观察.经筛选实验证明,配制此混合指示剂的最佳比例是酸性铬蓝K:萘酚绿B=1:2.5,按此比例配制的混合指示剂临近终点时溶液几近无色,然后出现蓝绿色,终点很易确定.

  9. 一般方法： 氨性缓冲溶液 水样（含 Ca2+,Mg2+) 水样（含 Ca2+,Mg2+) 铬黑T Ca- EDTA， Mg- EDTA EDTA标液 改进方法： 基本原理：Zn-PAR间接指示剂是Zn-EDTA与少量PAR的混合液，水样在PH=10时，加入此混合溶液，由于最初水样中Ca2+,Mg2+离子浓度较高，溶液发生如下反应而显橙红色： Ca2+（Mg2+ ）+ ZnY + PAR == CaY(MgY) +Zn- PAR 用EDTA滴定时， EDTA与游离的Ca2+，Mg2+ 配位，终点时EDTA置换出PAR而显黄色 Zn- PAR + Y == ZnY +PAR

  10. 流程： 氨性缓冲溶液 Ca- EDTA， Mg- EDTA，Zn-EDTA, PAR 水样（含 Ca2+,Mg2+) Zn-PAR 水样（含 Ca2+,Mg2+) EDTA标液 间接指示剂的配制: Zn-EDTA溶液:先配制0.02mol/L的硝酸锌和EDTA二钠盐溶液,取配制好的硝酸锌溶液20.00mL于锥形瓶中,加水30mL和氨性缓冲溶液10mL,加PAR指示剂2滴,用EDTA溶液滴定至溶液由橙红色变为浅亮黄色即为终点,重复一次,取其平均值.按所得的比例使硝酸锌与EDTA溶液混合即得Zn-EDTA溶液.

  11. 参考文献: JOURNAL OF QINGHAI JUNIOR TEACHERS COLLEGE <<络合滴定>> (科学出版社) <<基础化学实验>> (厦大)

  12. Thanks for your attention

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