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第二章 滴定分析. 滴定分析法概述 标准溶液与基准物质 滴定度计算示例. 将一种 已知准确浓度的试剂溶液 滴加到 待测物质 的溶液中,直到所滴加的试剂 与待测物质按 化学计量关系 定量反应为 止,然后根据试液的浓度和体积,通过 定量关系计算待测物质含量的方法. 3.1 概述. 滴定分析法:. 滴定 : 将滴定剂通过滴管滴入待测溶液中的 过程 滴定剂 : 浓度准确已知的试样溶液 指示剂 : 滴定分析中能发生颜色改变而指示 终点的试剂. 滴定终点 : 滴定分析中指示剂发生颜色改变
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第二章 滴定分析 滴定分析法概述 标准溶液与基准物质 滴定度计算示例
将一种已知准确浓度的试剂溶液滴加到 待测物质的溶液中,直到所滴加的试剂 与待测物质按化学计量关系定量反应为 止,然后根据试液的浓度和体积,通过 定量关系计算待测物质含量的方法 3.1 概述 滴定分析法:
滴定:将滴定剂通过滴管滴入待测溶液中的 过程 滴定剂:浓度准确已知的试样溶液 指示剂:滴定分析中能发生颜色改变而指示 终点的试剂 滴定终点:滴定分析中指示剂发生颜色改变 的那一点(实际) 化学计量点:滴定剂与待测溶液按化学计量 关系反应完全的那一点(理论) 一、滴定分析的基本术语:
滴定管 滴定剂 被滴定溶液 化学计量点(sp) 滴定终点(ep) 指示剂(In) 终点误差(Et )
量筒 酸式滴定管 移液管 吸量管 容量瓶 烧杯 锥形瓶 常用滴定分析仪器
二、 滴定分析法的分类 1. 按化学反应类型分类 (1)酸碱滴定法: H-+OH-=H2O (2)配位滴定法: Mn++Y4-=MY(4-n)- (3)氧化还原滴定法: (4)沉淀滴定法: Ag++Cl-=AgCl 四种滴定的共性与差异?
2. 按滴定方式分类 (1)直接滴定:例: 强酸滴定强碱。 (2)返滴定法:例:配位滴定法测定铝。 (3)置换滴定法:例:AlY AlF62- + Y4- ZnY (4)间接滴定:例:氧化还原法测定钙。
要求: a.按一定化学反应式进行,不发生副反应 b.反应定量、完全 c.反应迅速 d.具有合适的确定终点的方法 主要方式: 直接法:标液滴定待测物(基本) 返滴定法(剩余滴定法) 置换滴定法 间接法 三、 滴定分析法对滴定反应的要求
四、滴定分析中主要滴定方式 直接滴定 1. 按一定的反应式定量进行(99.9%以上) 2. 快(或可加热、催化剂) 3. 有适当的方法确定终点(指示剂)
先准确加入过量标准溶液,使与试液中的 待测物质或固体试样进行反应,待反应完 成以后,再用另一种标准溶液滴定剩余的 标准溶液的方法 适用:反应较慢或难溶于水的固体试样 返滴定法(剩余滴定法)
例1:Al3+ +定过量EDTA标液 剩余EDTA Zn2+标液,EBT 返滴定 例举
例2:固体CaCO3 + 定过量HCl标液 剩余HCl标液 NaOH标液 返滴定 例举
例3:Cl- + 定过量AgNO3 标液 剩余AgNO3标液 NH4SCN标液 Fe3+指示剂 返滴定 淡红色[Fe(SCN)]2+ 例举
先用适当试剂与待测物质反应,定量置换出 另一种物质 ,再用标准溶液去滴定该物质的 方法 适用:无明确定量关系的反应 置换滴定法
例4: Na2S2O3+K2Cr2O7 S4O62-+SO42- 无定量关系 K2Cr2O7 +过量KI 定量生成 I2 Na2S2O3标液 淀粉指示剂 深蓝色消失
通过另外的化学反应,以滴定法定量进行 适用:不能与滴定剂起化学反应的物质 例5:Ca2+ CaC2O4沉淀 H2SO4 KMnO4标液 C2O42- 间接测定 间接法
概念 对基准物质的要求 标准溶液的配制方法 标液浓度的表示方法 3.2 标准溶液与基准物质
基本概念 • 标准溶液:已知准确的浓度溶液 • 基准物质:能用于直接配制或标定标准溶液的物质
1.试剂的组成恒定并与化学式相符 2.纯度足够高 3.性质稳定,不分解,不易被空气氧化 4.具有较大的摩尔质量,,减小称量误差 5.按反应式定量进行,没有副反应 一、对基准物质的要求: 常用的基准物有: K2Cr2O7; NaC2O4; CaCO3; Na2B4O7.10H2O;NaCl;Na2CO3
实验室常用试剂分类 级别 1级 2级 3级 生化试剂 中文名 优级纯分析纯化学纯 英文标志 GRARCP BR 标签颜色 绿 红蓝 咖啡色 注意标准试剂、高纯试剂、专用试剂的区别
1.直接配制法: 基准物质 称量 溶解 定量转移至 容量瓶 稀释至刻度 根据称量的质量 和体积计算标准溶液的准确浓度 二、标准溶液的配制方法 可直接配制标准溶液的物质应具备的条件: (1) 必须具备有足够的纯度 (2)物质的组成应与化学式完全相等 (3)稳定
2.间接配制法: 标定法:利用基准物质确定溶液准确浓度 比较法:用一种已知浓度的标液来确定另一种溶液的浓度方法 步骤: (1) 配制溶液 (2)标定 (3)确定浓度
三、标准溶液浓度的表示方法 • 物质量的浓度:单位体积溶液所含物质的量 • 滴定度 : TA指每毫升标准溶液含有溶质的质量 TT/A指每毫升滴定剂溶液相当于待测物的质量 (T指标液,A指待测物)
例1:THCL= 0.003001 g/mL 例2: THCL / NAOH = 0.003001 g/mL 练习 表示1 mL HCL标液中含有0.003001 g HCL 表示每消耗1 mL HCL 标液可与0.003001 g NaOH完全反应
3.3 滴定分析计算 国际单位制(SI)的基本单位(7个): 长度(l) -米( m) 质量(m) -千克(kg) 时间(t) - 秒(s) 电流强度(i) - 安培(A) 热力学温度单位(T) - 开尔文(K) 物质的量(n) - 摩尔(mol) 光强度单位 (I)- 坎德拉(cd)
分析化学中常用的量和单位 物质的量:n (mol、 mmol) 摩尔质量: M (g·mol-1) 物质的量浓度: c (mol·L-1) 质量: m (g、mg) 体积: V (L、mL) 质量分数: w (%) 质量浓度: (g·mL-1、mg·mL-1) 相对分子量: Mr 相对原子量: Ar 必须指明 基本单元
t T + a A P 3.4滴定度计算示例 一、滴定分析计算依据 SP时 或 物质的量之比 化学计量数之比
二、滴定分析计算公式 1.两种溶液相互作用: 2.固体和液体之间作用: ! 注:VT单位为 L ! 注:VT单位为 mL 注意:化学反应配平;单位换算
3.滴定度T与物质的量浓度C的关系 1)1000毫升标液中,每毫升标液中所含溶质的质量 ! 注:TA单位为[g/mL] 2)每毫升滴定剂溶液相当于待测物质的质量
4.待测物百分含量的计算: 称取试样 S 克,含待测组分A的质量为mA克, 则待测组分的百分含量为
例1:现有0.1200 mol/L 的NaOH标准溶液200 mL,欲使 其浓度稀释到0.1000 mol/L,问要加水多少mL? 解:设应加水的体积为 V mL,根据溶液稀释前后物质 的量相等 的原则, 三、滴定分析计算实例
例2:将0.2500 g Na2CO3基准物溶于适量水中后,用 0.2 mol/L的HCL滴定至终点,问大约消耗此HCL 溶液多少毫升? 解:
例3:若THCL/Na2CO3 = 0.005300 g/mL ,试计算HCL标准 溶液物质量的浓度。 解:
例4:测定药用Na2CO3的含量,称取试样0.1230 g,溶 解后用浓度为0.1006mol/L的HCL标准溶液滴定, 终点时消耗该HCL标液23.50 mL,求试样中Na2CO3 的百分含量。 解:
例5:精密称取CaO试样0.06000 g,以HCL标准溶液滴定 之,已知THCL/CaO=0.005600 g/mL,消耗HCL10 mL, 求CaO的百分含量? 解:
本章小结 一、了解各种滴定方式 二、掌握标准溶液的配制方法 三、掌握滴定分析结果的计算