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生物材料检验中的 原子吸收先进技术. School of Public Health,SCU. 以检验的名义. 检验的哲学. 综合性原理 重复性原理 惯性原理 懒人原理 镜照原理 适用性原理. 内容提要. １．原子化技术 ２．基体改进剂 ３．质量控制. One Case. 图解原子吸收. Alan Walsh （ 1918-1998 ）. B.V.L’vov （ 1931- ）. 原子吸收理论. FAAS. Flame. 构造图. 结构图. GFAAS. 石墨管. 原子化技术进展. 1 、光源 2 、分光系统 3 、光电系统.

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Presentation Transcript

  1. 生物材料检验中的 原子吸收先进技术 School of Public Health,SCU

  2. 以检验的名义

  3. 检验的哲学 • 综合性原理 • 重复性原理 • 惯性原理 • 懒人原理 • 镜照原理 • 适用性原理

  4. 内容提要 １．原子化技术 ２．基体改进剂 ３．质量控制

  5. One Case

  6. 图解原子吸收 Alan Walsh（1918-1998） B.V.L’vov（1931-）

  7. 原子吸收理论

  8. FAAS

  9. Flame

  10. 构造图 结构图 GFAAS

  11. 石墨管

  12. 原子化技术进展 1、光源 2、分光系统 3、光电系统

  13. 光源 高聚焦短弧氙灯

  14. 分光系统 中阶梯光栅+二维色散

  15. 光电转换元件 1、二极管阵列(PDA/DAD) 2、电感耦合器件(CCD) 4、电荷注入器件(CID) 5、互补金属氧化半导体 (CMOS)

  16. 二、基体改进剂 又称 化学改进剂， 为了以所希望的方式影响在原子化器内发生的过程而加入的试剂。作为化学改进剂，能事基体与其本身在灰化温度易于挥发或分解除去，不干扰被测元素的测定和腐蚀石墨炉，而被测元素稳定，无挥发损失。 为一种在线化学处理技术，一种懒人哲学

  17. 分类 1、无机基体改进剂 2、有机基体改进剂 3、混合基体改进剂

  18. 无机基体改进剂 铵盐，硝酸镁，钯盐是常用的无机基体改进剂

  19. 机理 1、形成易挥发物质 2、形成稳定合金或固熔物

  20. Ge测定中Ni作用

  21. 有机基体改进剂 常用的有机基体改进剂：抗坏血酸。柠檬酸，酒石酸，草酸，EDTA和有机螯合物等

  22. 作用机理 1、助熔作用 2、络合作用，避免氯化物的挥发 3、形成强还原氛围改善原子化环境

  23. 加入方式 1、与样品一起定容 2、仪器添加 3、持久基体改进剂：涂布到石墨管

  24. 持久基体改进技术 Permanent chemical modifier,常用高熔点的铂系金属或其混合物，如Ir,Pd,Pt,Rh,Ru。 可采用三种涂布方式：热解沉积，阴极溅射，或电沉积

  25. PCM优缺点 1、使用寿命长，节省贵金属用量和加快分析速度 2、出现双峰和过稳定

  26. 原子化双峰

  27. 机理总结 1、增加基体的挥发性 2、增加待测元素的稳定性 3、增加待测元素的挥发性，Mo CaF2 4、阻止分析物的记忆效应 5、改善原子化环境 6、助熔作用 机理研究手段缺乏，瞬时变化难于把握！

  28. 石墨管改进技术 1、普通石墨管 2、涂层石墨管 3、长寿命管 4、Omega管

  29. 横向加热技术

  30. 温度的时空特性

  31. L’vov平台技术

  32. 探针技术

  33. GFAAS tips 干燥 灰化 原子化 除残 稀释 标准加入

  34. 质量控制技术 线上讲座17期】分析质量控制 探讨－－ 本源与启示（活动时间：2009年8月12-26日）主讲人:calfstone

  35. 需要培养的习惯 1、光源稳定30min 2、大批量测定加入质控样 3、注意观察火焰和自动进样的状态 4、检验的复核

  36. 做勤于思考和终生学习的检验人！

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