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化学分析中提高选择性的几种常见方法

化学分析中提高选择性的几种常见方法. ---- 厦门大学 分析化学教学组 小组研究性作业. 小组成员：冀然， 李超然， 高松， 董宇宸， 陈睿祺. 干扰的来源. 外来物的干扰. 对测定反应的干扰. 副反应的干扰. 共存物的干扰. A. B. C. 提高选择性的方向. 改进方法. 掩蔽干扰物. 分离干扰物. 络合强化法. 非水滴定. 方法. 强化滴定. 沉淀强化法. 离子交换法. 氧化还原强化法.

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化学分析中提高选择性的几种常见方法

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Presentation Transcript

  1. 化学分析中提高选择性的几种常见方法 ----厦门大学 分析化学教学组 小组研究性作业 小组成员：冀然， 李超然， 高松， 董宇宸， 陈睿祺

  2. 干扰的来源 外来物的干扰 对测定反应的干扰 副反应的干扰 共存物的干扰

  3. A B C 提高选择性的方向 改进方法 掩蔽干扰物 分离干扰物

  4. 络合强化法 非水滴定 方法 强化滴定 沉淀强化法 离子交换法 氧化还原强化法 极弱酸的滴定

  5. 酸性溶剂(疏质子溶剂) 质子迁移性溶剂 (SH) 非 水 溶 剂 两 性 溶 剂 碱性溶剂(亲质子溶剂) 无质子惰性溶剂 无质子溶剂 (S) 无质子弱碱性溶剂 非水滴定

  6. 区分效应 在溶剂中，比溶剂离子酸碱性强的强酸强碱被拉平到溶剂离子的酸碱强度；而比溶剂离子酸碱性弱的酸碱有强弱之分，即为区分效应。 应用：混酸混碱的滴定 拉平效应——总量 区分效应——分别测定

  7. 分别滴定强度不同的酸碱 例：甲基异丁酮MIBK（pKs>30) H2A+----HA---A- 区分效应 pKa pKb

  8. 掩蔽 • 1.络合掩蔽和解弊 • 2.氧化还原掩蔽 • 3.沉淀掩蔽 掩蔽和分离的区别：掩蔽实际上并没有将干扰物去除只是使干扰物成为检测不出的型体。

  9. 条件控制对掩蔽的影响 • 1.掩蔽剂的选择 • 2.酸度的控制

  10. 掩蔽和解蔽（案例13） KCN Pb2+ Zn2+ EDTA Pb2+ Zn(CN)42- PbY 酒石酸 NH3 – NH4+ EBT 甲醛 EDTA ZnY

  11. 1 沉淀法 2 静态吸附法 3 动态吸附法 4 电化学法 5 萃取 6 挥发 干扰物的分离

  12. 沉淀在分析中的应用 • 沉淀掩蔽 • 沉淀分离 • 沉淀滴定和重量分析 沉淀的基础知识

  13. 聚集 成核作用 长大 长大 定向排列 沉淀的形成（案例11） 无定形 构晶离子 沉淀微粒 晶核 晶形 V1 V2 V3 V2 温度 搅拌 滴入方法 滴入速度 搅拌否 Q瞬时浓度 V3 搅拌 溶剂 温度 颗粒大小 S 晶核的溶解度

  14. 影响沉淀纯度的因素 共沉淀 coprecipitation 后沉淀 postprecipitation 吸附 adsorption 包藏 occlusion 混晶 mixed crystal 沉淀的纯度 水合 快速，不陈化 陈化 重结晶 形成速度 分离提纯 溶解度 电价 浓度 其他物质

  15. 沉淀掩蔽 • 加入沉淀剂与被测试液中的干扰组分发生沉淀反应，使干扰组分的浓度降低，在不分离的条件下对欲测组分进行络合滴定，这种方法称之为沉淀掩蔽法。 • 对比：在沉淀滴定中，我们用络合 剂将沉淀溶解

  16. 沉淀分离 • 基体沉淀 • 痕量成分的共沉淀

  17. 基体沉淀 • 所谓借基体沉淀消除干扰有两层意思： • 一是制备基体纯品，使他与样品中的次要成分及痕量成分分开。 • 二是利用基体沉淀消除基体干扰，即使基体的影响降到可以忽略的水平。

  18. 所谓共沉淀是指含痕量组分和常量组分的溶液中，当常量组分形成沉淀时，通常未达溶度积的痕量组分也随之析出的现象。所谓共沉淀是指含痕量组分和常量组分的溶液中，当常量组分形成沉淀时，通常未达溶度积的痕量组分也随之析出的现象。 在干扰消除中，常从两方面消除共沉淀： 1.使待测成分从溶液中析出 2.使特定干扰成分从溶液中除去 共沉淀

  19. 沉淀滴定和重量分析（案例12） • 1 防止水解和络合 • 2 改善沉淀性质 • 3 消除干扰——络合，或水解 酸化溶液 搅拌 洗涤沉淀时不用纯水 陈化 改变溶剂 调节温度 二次沉淀

  20. 本质是利用控制温度，酸度等外界条件控制平衡，使待测物质以我们希望的型体存在本质是利用控制温度，酸度等外界条件控制平衡，使待测物质以我们希望的型体存在

  21. 电化学方法 • 干扰消除中常用的电化学法主要有电沉积法、渗析法和汞齐法等 1 电沉积法通常是指圆盘，箔，管或细电极进行电沉积富集，是一种经典方法。 2 渗析法是一种使用渗析器以消除干扰的手段。 3 所谓汞齐是指某些金属溶于汞或与汞形成金属化合物。通过汞齐的形式可进行痕量元素的富集和分离，从而消除各种干扰。

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