粉体粒度分布的测定

1. 无机非金属材料实验 粉体粒度分布的测定 周丽敏

2. 实验目的 • 实验原理 • 实验药品及仪器设备 • 实验步骤 • 实验结果处理 • 思考题

3. 一、实验目的 • 了解筛析法测粉体粒度分布的原理和方法 • 根据筛分析数据绘制粒度累积分布曲线 • 掌握用激光粒度分布仪测定粉体粒度分布的基本原理和操作方法

4. 二、实验原理 • 筛析法 筛析法是让粉体试样通过一系列不同筛孔的标准筛，将其分离成若干个粒级，分别称重，求得以质量分数表示的粒度分布。

5. BT-9300S激光粒度分布仪的工作原理 激光粒度分布仪是基于激光（波长0.6328um）散射原 理测量粒度分布的一种仪器。 BT-9300S激光粒度分布仪的工作原理：从He-Ne激光 器发出的激光束经扩束镜后会聚在针孔，针孔将滤掉 所有的高阶散射光，只让空间低频的激光通过。然 后，激光束成为发散的光束，该光束遇到傅立叶透镜 后被聚焦。

6. 当样品池内没有颗粒时，光束将被聚焦在环形光当样品池内没有颗粒时，光束将被聚焦在环形光 电探测器的中心；当样品池内有颗粒样品时，会聚 的光束会有一部分被颗粒散射到环形探测器的各探 测单元以及大角探测器上，形成“靶芯”状的衍射光 环，此光环的半径与颗粒的大小有关，衍射光环的 强度与相关粒径颗粒的多少有关，通过环形光电接 受器阵列就可以接受到这些光能信号，光能信号通 过光电探测器转换成了相应的电流信号，送给数据 采集卡，该卡将电信号放大，再进行A/D转换后送入 计算机，计算机用Mie散射理论对这些信号进行处 理，即得样品的粒度分布。

7. BT-9300S激光粒度分布仪的工作原理图

8. 三、实验药品及仪器设备 • 药品：镁橄榄石、未经球磨的CaCO3、在不同条件下球磨后的CaCO3 • 仪器设备：、BT-9300S激光粒度分布仪、电子天平、振筛机、标准筛

9. 四、实验步骤 1. 采用干筛法测定镁橄榄石的粒度分布 • 准确称取200g镁橄榄石 • 将套筛按孔径由大至小顺序叠置好，并装上筛底，安装在振筛机上，将称好的试样倒入最上层筛子，加上筛盖。 • 开动振筛机，振动10～15min，然后依次将每层筛子取下，用手筛分，若1min所筛下的物料量小于物料的1％，则认为已达筛分终点，否则要继续手筛至终点。 • 小心取出试样，分别称量各筛上和底盘中的试样质量，并记录于表中。 • 检查各层筛面质量总和与原试样质量之误差，误差不应超过2％，此时可把所损失的质量加在最细粒级中，若误差超过2％，实验重新进行。

10. 2. 用BT-9300S激光粒度分布仪测定粉体的粒度分布 • 接通仪器电源，预热10-15分钟。 • 打开前盖板，用小块白纸插入光路，检查激光器工作是否正常。 • 打开自动循环分散器的电源，向容器中添加约700ml水，将超声波分散“时间”调到3分钟，将离心泵转速调到1600转/分，按“循环”按钮使池中的水充满管路。 • 排除气泡。为防止管路中存有气泡影响测试结果，应先将管路中的气泡排除。排除气泡的方法为：先停止循环，打开超声波，会看到有气泡排出，5秒钟后关闭超声波，重新启动循环，然后再停止循环，打开超声波，如此反复，直到没有气泡排出为止。

11. 向循环池中加入约700ml水，按“循环”按钮使介质处于循环状态，当介质充满管路并从回水口流回循环池后测量“背景”。向循环池中加入约700ml水，按“循环”按钮使介质处于循环状态，当介质充满管路并从回水口流回循环池后测量“背景”。 • 停止循环，向容器中加入样品和适量分散剂，然后打开超声波，样品进行3-5分钟的分散与均化处理。分散结束后按“循环”按钮启动循环，将分散后的悬浮液连续输送到激光粒度仪的测量区域中。 • 启动测试程序进行“浓度”测试，BT-9300S激光粒度仪的最佳浓度范围为20-40之间。若浓度过高或过低则要重新进行调节。 • 浓度适宜后，单击“测量-测试”菜单进行粒度分布测试。测试结束后打印结果。 • 测试结束后对激光粒度仪进行清洗。再重复上述步骤测量第二种试样的粒度分布。

12. 五、实验结果处理 1. 筛析法 • 实验误差＝（试样质量-筛析总质量）÷试样质量×100％ • 根据实验结果记录，得出下表中所需数据，并在坐标纸上绘制累积分布曲线 • 试样名称 试样质量 筛分时间

13. 激光法 通过分析所得实验结果比较不同球磨条件对粉体粒 度分布的影响

14. 六、思考题 • 用干筛法测定颗粒粒度分布的影响因素有哪些？ • 用干筛法和激光法测定粉体的粒度分布各有什么特点？ • 球磨时间和研磨球级配分别会对粉体的粒度分布产生怎样的影响？