1 / 14

CME 中重金属铅的检查 范燕燕 王建英

CME 中重金属铅的检查 范燕燕 王建英. 实验概述 :. 以硫代乙酰胺为显色剂，通过炽灼灰化进行有机破坏后，采用目视比色法测定中药提取物 CME 中重金属铅的含量，以确定其安全性。（以限量 20ppm 评定）. 实验原理 :. 重金属系指在实验条件下能与 硫代乙酰胺 或 硫化钠 作用显色的金属杂质。. 取浓氨溶液 400ml ，加水使成 1000ml ，即得。 (1/10). 主要试液配置：. 取酚酞 1g ，加乙醇 100ml 使溶解，即得。 (1/5). a: 氨试液 : b: 醋酸－醋酸钠缓冲液 (pH3.5) c: 酚酞指示液

elom
Download Presentation

CME 中重金属铅的检查 范燕燕 王建英

An Image/Link below is provided (as is) to download presentation Download Policy: Content on the Website is provided to you AS IS for your information and personal use and may not be sold / licensed / shared on other websites without getting consent from its author. Content is provided to you AS IS for your information and personal use only. Download presentation by click this link. While downloading, if for some reason you are not able to download a presentation, the publisher may have deleted the file from their server. During download, if you can't get a presentation, the file might be deleted by the publisher.

E N D

Presentation Transcript

  1. CME中重金属铅的检查 范燕燕 王建英

  2. 实验概述: 以硫代乙酰胺为显色剂，通过炽灼灰化进行有机破坏后，采用目视比色法测定中药提取物CME中重金属铅的含量，以确定其安全性。（以限量20ppm评定）

  3. 实验原理: 重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。

  4. 取浓氨溶液400ml，加水使成1000ml，即得。(1/10) 主要试液配置： 取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。(1/5) a:氨试液: b:醋酸－醋酸钠缓冲液(pH3.5) c:酚酞指示液 d:标准铅溶液:实验室提供每1ml相当于10μg的Pb。 e:硫代乙酰胺试液 (临用前，混合液：试液＝5：1) 取醋酸铵25g，加水25ml溶解后，加7mol/L盐酸溶液38ml，用5mol/L氨溶液准确调节pH值至3.5(电位法指示),用水稀释至100ml,即得。

  5. 实验步骤: 样品处理： • 炽灼至完全炭化，放冷； • 加硫酸湿润（0.5～1.0 ml ），用低温加热至硫酸除尽； • 加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽，放冷； • 炽灼使完全灰化，放冷。 580℃

  6. 供试液的配置 灰化后样品加盐酸2ml，蒸干后加水15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加水稀释成25ml，即得

  7. ？ • 标准对照液及空白对照液的配置 取配制供试品溶液的试剂，分别置坩埚中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管，加标准铅溶液适量，用水稀释成25ml，作为标准对照； 不加标准铅试液，用水稀释成25ml，作为空白对照。

  8. 空白 0.5ml 1.0ml 1.5ml 2.0ml 空白对照 标准对照1 标准对照2 标准对照3 标准对照4 0.5011g 1.0015g 1.0020g 供试品2 供试品3 供试品1

  9. 实验结果: 国外对中药中重金属有严格规定。如新加坡要求进口的中药材和中成药铅含量低于20ppm。根据我国现行要求，重金属限量应控制在20ppm以下，世界卫生组织关于植物药质量控制有关文件要求提出，要求将铅的限量控制在10ppm以下。 由 杂质限量计算公式： L=(C*V/S）*100% 得 CME中铅的含量见表1 表1 CME中重金属铅的含量测定结果 结论：样品CME中重金属铅的含量未超标，符合安全性要求。

  10. 讨论: • 实验涉及炭化与灰化,若实验中没有炭化完全或加的硫酸不够都将使得后面完全灰化较困难. • 若样品配成供试液后澄清，则可采用药典第一法，方便，简单；但本实验中CME本身带黄色，故采用第二法，通过炽灼灰化可消除颜色干扰。 ？

  11. 3. 在实验条件下，空白对照管溶液最终并不显色，说明该样品中不存在干扰显色的其他杂质 。因此，本实验中以Pb(NO3)2作标准品所测得的含量即可代表样品中的重金属铅的实际含量。

  12. 心得体会 • 充分准备 • 合理安排 • 谨慎操作 • 仔细分析 • 认真总结 收获还是挺大的！

  13. Thank you!

More Related