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高速分析. 硫酸盐热法高速分析. 要的就是速度. 03081055 石帅. 高速分析为啥快 ---- 它咋就这么快呢!. 制样快! …… 称量快! 电子天平的应用 溶样快! 少称量是最好选择 以上三个方面是高速分析最难解决的问题. 尴尬!. 硫酸盐热法高速分析. 简述 so 3 的生成 so 2 和 so 3 的相互转化 应用. NEW METHOD. 硫酸盐中硫的测定,一般用重量法。重量法的缺点是分析速度慢,优点是具有较高的准确度。
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高速分析 硫酸盐热法高速分析 要的就是速度 03081055 石帅
高速分析为啥快----它咋就这么快呢! • 制样快! …… • 称量快! 电子天平的应用 • 溶样快! 少称量是最好选择 • 以上三个方面是高速分析最难解决的问题 尴尬!
硫酸盐热法高速分析 • 简述 • so3的生成 • so2和so3的相互转化 • 应用
NEW METHOD • 硫酸盐中硫的测定,一般用重量法。重量法的缺点是分析速度慢,优点是具有较高的准确度。 • 硫酸盐[Mex(SO4)y]中的硫,如能在高温热解出SO3然后再转化为SO2,用上述燃烧法就可快速分析硫酸盐中的硫,据此,研究出了硫酸盐热解出SO3的方法,同时导出SO3转化为SO2的方程,研制了测定仪器,测定了玻璃,水泥等物质的含硫量,测定速度65s return
燃烧法测定硫的温度一般在1500-1650k之间,根据热力学理, 能满足以下条件,SO3即可生成。 [Mex(SO4)y]== MexOy+ySO3 △rGm(1500K)< 0 对于具体反应,如 Fe(SO4)3==Fe2O3+3SO3 △rGm(1500K)=-276 kJ/mol Cr2(SO4)3==Cr2O3+3SO3 △rGm(1500K)=-2924kJ/mol △rGm(1500K)< 0,说明SO3能够生成。 又如 Na2SO4==Na2O+SO3 △rGm(1500K)=580.7 kJ/mol Ba2SO4==BaO+SO3 △rGm(1500K)=286.6 kJ/mol △rGm(1500K)> 0,说明SO3不能生成。 从后两个反应可知,对于碱金属和碱土金属所形成的硫酸盐,在 燃烧法测定硫的温度条件下,不能离解出SO3。
解决方法 • 提高温度? 提高温度,以增加硫酸盐的热离解度,但效果并不显著。如Na2SO4热离解度在2000K时,△rGm(2000K)=268.34 kJ/mol,吉布斯自由能仍然为正。 结果…… 失 败
失败是成功他妈 为解决这个问题我们从改变测硫的添加剂成分入手,在 添加剂中适当增加硅粉,经实验取得了预想的效果。反应如 下: [Mex(SO4)y]+Si+O2==MexOy.SiO2+ySO3 △rGm(1500K)< 0 对于具体反应 Na2SO4+Si+ O2==Na2O.SiO2+SO3 △rGm(1500K)=-694.7 kJ/mol Ba2SO4+Si+ O2== BaO.SiO2+SO3 △rGm(1500K)=-556.8 kJ/mol 硅粉的成功采用解决了这个问题。 Return
有关二氧化硫和三氧化硫的转化 在SO3和SO2的转化问题上,被测定的是 SO2,因此我们关注的是SO3转化为SO2的程度, 希望SO3能100%转化为SO2,这样才能准确的换 算出硫酸盐中硫的含量。根据SO3和SO2的转化方 程既二者转化曲线,可求得:若SO2含量为零,体 系中送进SO3,T=1500K,此条件下将有96.3% 的SO3转化为SO2。在平衡体系中,SO3: SO2=3.77:96.33。T=1641.7K,α=2%,平 衡时体系中的SO3:SO2=2:98。 return
应用 现已研制成功了含有硅粉的添加剂和机电导碳 硫分析仪。采用它与电弧炉配套,按照燃烧法钢铁 中测硫的工艺,测定镀铬液中的硫酸根,重量法需 2-3h,而该法从取样,烘干,燃烧,分析出结果仅 需12min!而且可批量连续测定。 测定矿石和金红石中的硫,重量法需3-4h, 此法从称量到打印出百分含量仅需2min。难测的 玻璃和水泥中的硫含量,重量法需4-5h,此法测 定仅需65s!
主要用途: 能快速准确地检测钢铁、铁合金以及其它金属材料中的碳、硫两元素质量分数。主要特点:1. 采用单片机技术完成程序控制、数据处理、显示及打印功能 2. 配接电子天平实现不定量称样 3. 低碳低硫及超低碳硫分析结果可与红外碳硫仪相媲美 4. 可储存10条工作曲线,并设有断电保护电路 主要技术指标:1. 分析方法:电导法 2. 测定范围:碳 0.001%-4.00% 硫 0.0005%-0.200% 3. 分析时间:高速引燃炉65s 高频炉60s 管式燃烧炉80s 4. 分析误差:符合GB/T223.69-1997 GB/T223.68-1997标准中规定的允许差
仪器用途 • 主要用途: 能快速准确地测定钢铁、合金、有色金属、水泥、矿石、玻璃、陶瓷和其它材料中碳、硫两元素的质量分数。 • 主要特点: 1. 红外检测及电路处理系统设计合理、抗干扰能力强、显示数据稳定、分析结果 准确、可靠。 2. 屏幕显示及打印均采用汉字、键盘与鼠标并用彩色画面、界面清晰。 采用多种色彩显示规则,提示清楚。操作简单、方便。3. 分析过程动态显示各项实时数据和释放曲线。设计具有多条曲线储存、重现、 比较、打印等功能,便于科研工作。4. 系统功能强、故障率低。计算机可脱机使用。 5. 采用炉头加热、气室恒温等措施,使分析结果稳定可靠。 6. 分析通道可任意选择搭配。
主要参数 • 测定范围:(1g试样)碳:0.0001%-6.0000%(可扩至99.999%) 硫:0.0001%-0.3500%(可扩至99.999%) • 分析误差:碳符合ISO9556:1989标准中规定的允许差 硫符合ISO4935:1989标准中规定的允许差 • 分析时间:30s左右 • 燃烧时输出功率:>2.5kVA • 频 率:20MHz • 燃烧温度:1700℃(以1g纯铁计) • 电 源:220V±5% 50Hz
高速分析一些基本概念 • 工业发展的产物,在生产质量保证体系中发挥重要作用 • 讲究“快,准,简,廉”,重点是快,四者是辩证统一的关系 • 自动化和智能化是其发展的必然趋势 • 任何类型的测试方法经改进完善均可以成为高速分析法
乙酉年快乐 rockhaha敬上