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核磁共振实验 钱建强 近代物理实验室

近代物理实验. 核磁共振实验 钱建强 近代物理实验室. 近代物理实验. 提纲. 磁共振的定义 核磁共振发展历程和用途 实验目的和教学要求 实验原理 实验仪器 实验内容及要求. 近代物理实验. 核磁共振（ Nuclear Magnetic Resonance ， NMR ） : 是指 核磁矩不为零 的核，在 外磁场 的作用下，核自旋能级发生塞曼分裂（ Zeeman Splitting ），共振吸收某一特定频率的 射频 （ radio frequency 简写为 rf 或 RF ）辐射 的物理过程。. 核磁共振现象. 近代物理实验. 发展历程.

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核磁共振实验 钱建强 近代物理实验室

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Presentation Transcript

  1. 近代物理实验 核磁共振实验 钱建强 近代物理实验室

  2. 近代物理实验 提纲 • 磁共振的定义 • 核磁共振发展历程和用途 • 实验目的和教学要求 • 实验原理 • 实验仪器 • 实验内容及要求

  3. 近代物理实验 核磁共振（Nuclear Magnetic Resonance，NMR）: 是指核磁矩不为零的核，在外磁场的作用下，核自旋能级发生塞曼分裂（Zeeman Splitting），共振吸收某一特定频率的射频（radio frequency 简写为rf或RF）辐射的物理过程。 核磁共振现象

  4. 近代物理实验 发展历程 • 1938年，Rabbi观察到核磁共振现象,提出核磁共振概念。于1944年获得诺贝尔物理奖 • 1946年，Purcell和Bloch在常规物质中观察到核磁共振现象，奠定了现代核磁共振技术基础。于1952年获得诺贝尔物理奖

  5. 近代物理实验 发展历程 • 1945-1951年间，化学位移和自旋偶合的发现，NMR技术的化学应用。 • 1953年 世界上第一台商品化NMR谱仪. • 1964年 世界上第一台超导磁场的NMR谱仪 • 1971年世界上第一台脉冲傅立叶变换NMR谱仪 • 氢谱，碳谱，DEPT，COSY，NOESY，HSQC，1D-NOE, HMBC…… • 电子顺磁共振(Electron Paramagnetic Resonance, EPR) • 核磁共振成像(Magnetic Resonance Imaging, NMI)

  6. 应用举例 氢谱 1H－核磁共振波谱 吸收峰数 多少种不同化学环境质子 峰的位置 质子类型 峰的面积 每种质子数目

  7. 从高场到低场，氢原子的比例为：3：2：2。第一组和第三组峰均为三重峰，相邻碳氢的个数为2，再考虑Br对化学位移的影响，推测该化合物为：CH3－CH2－CH2－Br。从高场到低场，氢原子的比例为：3：2：2。第一组和第三组峰均为三重峰，相邻碳氢的个数为2，再考虑Br对化学位移的影响，推测该化合物为：CH3－CH2－CH2－Br。

  8. 应用举例 多维谱 1976年R.R.Ernst发表了二维核磁共振的理论和实验的文章。获得1991年诺贝尔化学奖

  9. 应用举例 多维谱 蛋白质等生物分子的结构分析 • 脉冲傅立叶变换及多维核磁共振波谱技术的发展使得NMR可以用于蛋白质溶液结构解析

  10. 2002 Nobel Prize In Chemistry Kurt Wthrich Eidgenossische Technische Hochschule Zrich proteins · structure determination Angew. Chem. Int. Ed. 2003, 42, 3340 –3363

  11. 核磁共振波谱技术的新进展 • 高场超导核磁谱仪的使用 • 900MHz • 800MHz

  12. 应用举例 医学成像

  13. Magnetic Resonance Imaging (MRI) Sir Peter Mansfield Paul C. Lauterbur University of Nottingham University of Illinois Nobel Prize in Physiology or Medicine 2003

  14. 近代物理实验 实验目的和教学的要求 • 掌握核磁共振的基本原理和实验方法 • 观察水中质子的共振信号,学会用NMR 测磁场 • 观察氟核的共振信号,并测量g因子

  15. 近代物理实验 实验原理 自旋角动量p不为零的原子核具有磁矩μ μ=γ p (1) 当存在外磁场B时,核磁矩和外磁场的相互作用使磁能级发生 塞曼分裂,相邻能级的能量差为γh B/2π 如果在与B垂直的平面内施加一个频率为ν的射频场,当 hν =γh B/2π(2) ν = (γ/2π)B (3) 其中: γ为原子核的旋磁比 γ=2π gμN /h (4) h 为普郎克常数 μN为核磁子g 为核的郎德因子 由(3)和(4)可得: g = hν/μN B

  16. 为实现核磁共振，可在永磁铁B0上叠加一个低频交变磁场BmSinωt，即扫场（ω为市电频率50HZ，远低于射频场的频率ν其约几十MHZ），使两能级能量差 γh（B0+BmSin100πt）有一个连续变化的范围 调节射频场的频率ν，使射频场的能量进入 这个范围， 等式 hν=γ h（B0+BmSin100πt）总能成立。

  17. 对信号进行检测的核心部分——边限振荡器，它是以LC为负载的调谐放大器加上适当深度的正反馈构成的。L5是插有样品并置于磁场中的射频线圈。D1是一个变容二极管，改变加在它上面的反向偏压即可改变变容二极管的电容，进而改变边限振荡器的振荡频率。对信号进行检测的核心部分——边限振荡器，它是以LC为负载的调谐放大器加上适当深度的正反馈构成的。L5是插有样品并置于磁场中的射频线圈。D1是一个变容二极管，改变加在它上面的反向偏压即可改变变容二极管的电容，进而改变边限振荡器的振荡频率。 当共振时，样品吸收射频场的能量，使LC的Q值下降，导致振荡变弱，振幅下降，再经检波、放大，就可把共振吸收信号的变化以振荡器振幅大小的形式反映在示波器上。

  18. 实验装置

  19. 近代物理实验 实验内容及要求 1、观察1H (样品水)的核磁共振信号,标定永久磁铁的磁场强度 • A. 将边限震荡器盒上的样品小心地从永磁铁上的插槽放入永磁铁中。（注意不要碰掉样品的铜皮） B.逐步减小扫场幅度，当扫场幅度已尽可能减小,而且共振信号保持为间隔为10ms的均匀排列时，记下频率计的读数,这个读数就是与样品所在位置的磁场对应的质子的共振频率 C.误差的定量估计. 在扫场幅度已足够小的前提下，保持扫场幅度不变，调节频率，使共振先后发生在扫场的波峰和波谷，在这过程中，从示波器上观察到两个相邻的峰逐渐靠拢合并成一个峰，相邻的共振信号间隔变为20 ms . 记5组数据,每组有3个数

  20. 近代物理实验 实验内容及要求 2.观察聚四氟乙烯（固态）样品中氟核的共振信号并测量氟核的g 因子 记5组数据,每组有3个数 3. 测量磁场边缘的磁场强度并与中心的磁场强度做比较 记1组数据,每组有3个数 选作：估测固态聚四氟乙烯样品中氟核的驰豫时间 示波器改用X-Y输入方式。调节仪器，从示波器上观察到的将是重叠而又相互错开了的两个共振峰。利用示波器上的网格估测其中一个共振峰的半宽度与扫场范围2B‘的比值。 注意：电池容量小，不用时及时关闭射频电路盒的电源！

  21. 谢 谢 !

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