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丙交酯的合成

丙交酯的合成. 报告人：邓林 导师：孙永利. 课题思路. 表征及分析方法. 实验思路. 实验思路. 以 ZnO 为催化剂， L 乳酸为单体，合成 L- 丙交酯 LLA 。拟采用正交实验的方法确定最佳聚合条件。. 脱水  齐聚  解聚. 实验思路. 1. 铁架台 2. 电磁搅拌 3. 温度计 4. 三口烧瓶 5. 电加热套 6. 蒸馏头 7. 冷凝管 8. 接收器 9. 抽真空系统. 实验思路. 称重烧瓶，接收瓶；搭建装置，检查气密性。.

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丙交酯的合成

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Presentation Transcript

  1. 丙交酯的合成 报告人：邓林 导师：孙永利

  2. 课题思路 表征及分析方法 实验思路

  3. 实验思路 以ZnO为催化剂，L乳酸为单体，合成L-丙交酯LLA。拟采用正交实验的方法确定最佳聚合条件。 脱水齐聚解聚

  4. 实验思路 1.铁架台 2.电磁搅拌 3.温度计 4.三口烧瓶 5.电加热套 6.蒸馏头 7.冷凝管 8.接收器 9.抽真空系统

  5. 实验思路 称重烧瓶，接收瓶；搭建装置，检查气密性。 在500ml三口烧瓶中加入300mlL乳酸，开启电磁搅拌，电热套升温至130°C，常压自来水冷凝1-2h，脱离游离水。 加入适量ZnO，抽真空至绝压15kPa左右，缓慢升温至140°C，脱水缩合为低聚乳酸3-4h。 真空泵减压至5kPa，更换接收瓶，改为热水为冷凝水，迅速升温至180°C，蒸出丙交酯，继续加热至220-230°C左右结束，所得丙交酯为白色略带黄色粗产品。 乙酸乙酯对丙交酯重结晶3次，真空干燥得丙交酯。

  6. 实验思路 以ZnO为催化剂，L乳酸为单体，合成L-丙交酯LLA，并用乙酸乙酯重结晶提纯。 以ZnO为催化剂，乙二醇为引发剂，以LLA和ε-CL为单体合成PLLA-r-PCL无规共聚物。

  7. 实验思路 以ZnO为催化剂，异丙醇和乙二醇为引发剂，与ε-CL聚合为端羟基PCL-OH和PCL-2OH，并以此为大分子引发剂，引发LLA合成PLLA-b-PCL两嵌段共聚物和PLLA-PCL-PLLA三嵌段聚合物。 PLLA-PCL-PLLA 对产物进行表征和测试。

  8. 实验思路 实验拟通过控制引发剂比例和单体比例（直接影响嵌段结构）的方式合成不同组成和分子量的共聚物。 以PCL-PLLA无规共聚物为例，即控制 单体LLA/ε-CL投料摩尔比80/20，70/30，60/40和50/50； ε-CL/引发剂投入比例； 聚合温度； 以及聚合时间等得到一系列不同分子量和组成的聚合物。 从以下几个方面深入分析： 1.相同嵌段结构（主要是嵌段顺序），不同序列长度，分子量的聚合物性质差异 2.相近分子量，不同嵌段结构聚合物性质差异 3.各种结构分子量下，聚合物是如何体现出形状记忆效应的

  9. 表征及分析方法 结构分析 傅立叶红外光谱、核磁氢谱：聚合物化学结构即链结构 凝胶渗透色谱：聚合物相对分子量及分布 X射线衍射仪：聚合物的结晶相结构 偏光显微镜：聚合物的结晶形貌 热性能分析 DSC型差压热扫描量热分析仪：测定DSC曲线，确定玻璃化转变温度Tg、熔化温度Tm及熔化焓

  10. 表征及分析方法 力学性能形状记忆性分析 单轴拉伸实验：使用万能实验机在室温下测量应力-应变曲线，主要考察杨氏模量，断裂强度和断裂伸长率这三个物理量 循环热机械实验：需要在带有温控系统的拉力实验机上进行，得到应力-应变曲线后可以依据公式计算出形变回复率Rr和形变固定率Rf，这两个量是测试形状记忆性最主要的物理量。 形变回复时间：使用摄像机或者间隔一定时间拍照的方式，对使用材料做成的薄膜在一定温度下形状变化进行记录。

  11. 课题难点 丙交酯的合成：纯度，产率 控制产物的分子量：需要综合考虑反应起始剂，催化剂，投料比，反应时间和温度等 表征及测试：比如拉伸实验时要将聚合物材料成膜，厚度不均，有微孔等可能对测试结果有较大影响 不同嵌段组成的产物，相同嵌段结构不同分子量的产物的形状记忆效应原理可能不同，根据测试数据分析原理也是一难点

  12. Thank you

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