点阵常数精确测量 —— 全谱拟合法晶胞精密化

点阵常数精确测量——全谱拟合法晶胞精密化

1 实验目的 • 掌握精确测量合金点阵常数的实验方法及数据处理方法 • 熟悉晶体结构参数精密化的原理与方法 • 了解X射线衍射法测量点阵常数的实验误差来源 • 了解金属材料点阵常数变化与热处理制度的关系

2 实验原理 • 晶胞参数的计算 • 晶胞参数需由已知指标的晶面间距来计算，对立方晶系:

2 实验原理 • 晶胞参数的误差 • 由上式可知，晶胞参数的误差来源于对晶面间距d的测量误差，即衍射角的测量误差： • 上式表明，相同衍射角测量误差对d引起的误差随衍射角增大而减小

2 实验原理 • 晶胞参数的系统误差 • 系统误差主要是仪器本身的零点不准，样品表面状态引起的误差。这些误差可通过校正仪器来消除

2 实验原理 • 晶胞参数的精确测量方法 • 用标准物质校准仪器误差。如在样品粉末中加标准Si来校准谱线的衍射角 • 外推法精确计算点阵常数。根据衍射角与面间距误差的关系，将衍射角外推到180°时，衍射角位置引起的误差为0 • 结构精修。用一定的峰形函数对实验数据进行拟合，使两者的误差达到最小

2 实验原理 • 全谱拟合 • Retiveld提出，采用一定的峰形函数对实验数据拟合，通过不断调整峰形函数和结构参数，使计算值一步一步地逼近实验值，直到两者的差值R最小：

2 实验原理 • 全谱拟合 • 式中wi——权重因子，wi=1/Yi • Yoi,Yci——步进扫描第i步的实测强度和计算强度 • 使R值最小的过程就是图谱拟合过程。通过修正晶体结构参数，使拟合函数和由晶体结构计算出来的峰形函数吻合，就是晶体结构参数精密化过程

3 实验步骤与方法 • 样品制备与数据测量 • 样品为高强铝合金固溶态，测量参数见下表，测量数据保存为Student1.raw文件全谱拟合需要精确测量的数据，采用步进扫描，步宽可取0.01 °或0.02 °,时间常数（每步的计数时间）为1s或2s。衍射峰计数大于5000

3 实验步骤与方法 • 读入数据，检索物相 • 进入Jade,读入Student1.raw文件,检索物相，样品中只存在一个物相Al

3 实验步骤与方法 • 图谱拟合 • 鼠标右键单击拟合按钮，选择合适的峰形函数，对图谱拟合

3 实验步骤与方法 • 图谱拟合 • 观察R值的变化,重复拟合几次，直到R值不再变小拟合误差线，越平表示误差越小

3 实验步骤与方法 • 结构精修 • 选择菜单命令Options-Cell refinement，打开结构精修窗口 • 选定Use PDF line list • 单击Refined，开始 • 结构精修 • 重复上一步，直到结果 • 不再变化 • 观察精修结果 • 保存精修结果（Save)

虽然样品中存在MgZn2相，但并不标出，因为要计算的是Al的点阵常数虽然样品中存在MgZn2相，但并不标出，因为要计算的是Al的点阵常数 3 实验步骤与方法 • 多相材料的点阵常数测量 • 在Al-MgZn2的复相材料中，计算Al的点阵常数： • 1）读入图谱，读入上次实验时测量的数据文件Student1.raw • 2）物相检索：在多相材料的图谱中，只标定出需要计算点阵常数的物相，其它物相不需要检索或标出

物相全部检索出来，但只标定其中的Al相 3 实验步骤与方法 • 多相材料的点阵常数测量 • 3）选择要计算点阵常数的物相：如果物相已全部检索出来，则在主窗口中单击“PDF卡片列表”右边的数字，打开PDF卡片表，去掉除Al外的其它物相前的对号，并将光标放在Al相所在的行。再关闭该列表。

不用选用 3 实验步骤与方法 • 多相材料的点阵常数测量 • 3）只拟合其中Al的衍射峰，其它物相的衍射峰可以不作拟合 • 拟合时用手动拟合按钮：先单击这个按钮，然后在峰下面单击选峰，最后再单击一次这个按钮

不用选用 3 实验步骤与方法 • 多相材料的点阵常数测量 • 3）Cell refinement:结构精修。方法与单相精修相同 • 4）如果需要对复相材料中其它相计算点阵常数，重复上面的步骤

4 实验报告及要求 • 根据实验内容写出实验报告 • 简述实验过程 • 分析点阵常数精确测量的误差来源及消除办法 • 参考相关文献，简要说明结构精修的作用与意义

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点阵常数精确测量 —— 全谱拟合法晶胞精密化

点阵常数精确测量 —— 全谱拟合法晶胞精密化

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