1 / 32

Csatolt (összekapcsolt, ‘hyphenated’) módszerek

Csatolt (összekapcsolt, ‘hyphenated’) módszerek. Cél: elválasztástechnikai módszer + relatíve sok információt szolgáltató spektroszkópiai módszer használata detektálásra. Kettős detektálás: pl. GC  FTIR  FID Kettős kapcsolt módszer: pl. GC  FTIR  MS. TGA-FTIR. GC-FTIR. GC oszlop:

feng
Download Presentation

Csatolt (összekapcsolt, ‘hyphenated’) módszerek

An Image/Link below is provided (as is) to download presentation Download Policy: Content on the Website is provided to you AS IS for your information and personal use and may not be sold / licensed / shared on other websites without getting consent from its author. Content is provided to you AS IS for your information and personal use only. Download presentation by click this link. While downloading, if for some reason you are not able to download a presentation, the publisher may have deleted the file from their server. During download, if you can't get a presentation, the file might be deleted by the publisher.

E N D

Presentation Transcript

  1. Csatolt (összekapcsolt, ‘hyphenated’) módszerek Cél: elválasztástechnikai módszer + relatíve sok információt szolgáltató spektroszkópiai módszer használata detektálásra Kettős detektálás: pl. GCFTIRFID Kettős kapcsolt módszer: pl. GCFTIRMS

  2. TGA-FTIR

  3. GC-FTIR • GC oszlop: • töltött vagy kapilláris (f≈0,70,3 mm), • injektált anyagmennyiség: 120 ml • Interface: light pipe: • l= 2040 cm, • f≈0,70,3 mm, • V=100 1000 ml, • belső felület aranyozva • Detektor: gyors, hűtött MCT • Scan sebesség: 3–60 scan/s • Spektrális felbontás: 8–32 cm1 (vagy FT nélkül, Gram-Schmidt módszer) • Detektálási határ: 10–100 mg (e-tól függően)

  4. GC-FTIR

  5. GC-FTIR „chemigram”: funkcióscsoport (adott frekvencia) szerinti intenzitás vs. idő

  6. HPLC-IR http://home.planet.nl/~skok/polymer_analysis/gpec/index.html

  7. SFC-FTIR

  8. SFC-FTIR

  9. SFC-FTIR

  10. SFC-FTIR

  11. Raman mikroszkóp http://pubs.acs.org/hotartcl/ac/98/feb/raman.html

  12. Raman mikroszkóp http://pubs.acs.org/hotartcl/ac/98/feb/raman.html

  13. IR mikroszkóp Technikák: „mapping” és „imaging” -transzmissziós -reflexiós

  14. IR mikroszkóp

  15. IR spektroszkópia

  16. IR mikroszkóp www.bruker.com

  17. Rezgési cirkuláris dikroizmus (VCD) spektroszkópia Alapjelenség: Optikailag aktív molekulák más-más mértékben nyelik el a kétféle cirkulárisan poláris fényt, miközben a rezgések gerjesztődnek ↓ kiralitás kísérleti meghatározása

  18. Rezgési cirkuláris dikroizmus (VCD) spektroszkópia (+)-(R)-metillaktát Számított spektrumok Mért spektrum Hullámszám / cm1

  19. Raman Optikai Aktivitás Raman Optical Activity (ROA) http://www.chem.gla.ac.uk/~laurence/ROAHome.htm L. Hecht, L. D. Barron, E. W. Blanch, A. F. Bell and L. A. Day (1999). J. Raman Spectrosc.30, 815-825

  20. Raman Optikai Aktivitás Backscattered Raman (IR+IL) and ROA (IR-IL) spectra of TMV (top pair) and TRV (bottom pair) in phosphate buffer at pH 7·4. The strong Raman bands marked ‘c’ are due to calcite in an element in the collection optics and the negative ROA bands at this wavenumber may not be reliable Journal of General Virology (2001), 82, 1499-1502.

  21. Mátrixizolációs spektroszkópia • Gátolt diffúzió, reakcióktól • és kölcsönhatásoktól • védett környezet: • nagy hígítás fagyott nemesgázban • alacsony hőmérséklet (jellemzően 5−12 K) • egyszerű spektrum, jól felbontott jelek • egyedi konformerek • molekulakomplexek • gyökök • reakció-intermedierek • egzotikus molekulák George Pimentel (19221989) Főbb „Detektálási módszerek”: IR, Raman, ESR, UV-VIS és fluoreszcencia spektroszkópia Rokon technikák: szuperszonikus jet, héliumcsepp technika, kriogén (Xe, Kr) oldatok

  22. A mátrixizolációs készülék rotációs szivattyú turbomolekuláris szivattyú Piráni vm. Piráni vm. kriosztát He kriosztát H2O Penning vm. Piráni vm. piezoel. vm. Ar

  23. A mátrixizolációs készülék KBr sugárzási pajzs Cu In CsI mintabeeresztő kvarc Cu KBr mintabeeresztő IR sugárzás 10 K UV sugárzás

  24. Mátrixizolációs spektroszkópia A n-propil-nitrit IR spektruma Éles sávok → egyedi konformerek azonosíthatók Széles sávok rotációs átmenetek (rotációs kontúr) miatt Abszorbancia Széles sávok intermolekuláris kölcsönhatások miatt

  25. Afoto. - Akiind. aceton + CH3NO NO anti szin / cm-1 A t-butil-nitrit fotolízise Ar mátrixban A anti konformer

  26. Mátrixizolációs spektroszkópia

  27. bL gL Ac-Ala-NHMe és víz komplexálása gL bL 8 K  15 K  8 K A 8 K H2O Hullámszám / cm-1

  28. Hűtés szuperszonikus fúvókával = Ar

  29. Jet-FTIR spektroszkópia Step-scan + „pinhole” jet + sokreflexiós feltét http://system.eps.nagoya-u.ac.jp/space/JetFTIR(E).html

  30. Jet-FTIR spektroszkópia C2H2 monomer és klaszterek

  31. Jet-FTIR spektroszkópia „slit-jet” + 1 teljes scan/ 1 impulzus

  32. Jet-FTIR spektroszkópia Mátyus Edit, szakdolgozat, 2006.

More Related