综合实验

1. 综合实验 化学与化工学院 School of Chemistry & Chemical Engineering

2. 无机及分析化学实验 实验二十二 高锰酸钾的制备及纯度测定 目的要求 实验原理 注意事项

3. 了解高锰酸钾制备的原理和方法； 学习碱熔法操作学会在过滤操作中使用石棉纤维和玻砂漏斗； 试验和了解锰的各种价态的化合物的性质和它们之间转化的条件； 测定高锰酸钾的纯度并掌握氧化还原滴定操作。 实验二十二 目的要求 高锰酸钾的制备及纯度测定

4. 3 K2MnO4+ 3H2O +KCl 3MnO2 + KClO3 + 6KOH 实验二十二 实验原理 高锰酸钾的制备及纯度测定 制备 在碱性介质中，氯酸钾可把二氧化锰氧化为锰酸钾： 在酸性、中性及弱碱性介质中，锰酸钾可发生歧化反应，生成高锰酸钾： 3 K2MnO4+2CO2 == 2KMnO4+ MnO2 + 2K2CO3

5. 实验二十二 实验原理 高锰酸钾的制备及纯度测定 所以，把制得的锰酸钾固体溶于水，再通入CO2气体，即可得到KMnO4溶液和MnO2。减压过滤以除去MnO2之后，将溶液浓缩，即析出KMnO4晶体。用这种方法制取KMnO4，在最理想的情况下，也只能使K2MnO4的转化率达66％，所以为了提高K2MnO4的转化率，通常在K2MnO4溶液中通入氯气： Cl2+ 2K2MnO4 == 2KMnO4+2KCl

6. 实验二十二 实验原理 高锰酸钾的制备及纯度测定 或用电解法对K2MnO4进行氧化得到KMnO4 ： 阳极：2MnO42- －2e ＝ 2 MnO4- 阴极：2H2O+2 e ＝ 2OH -+H 2 总反应为： 2 K2MnO4+2H2O＝2 KMnO4+ 2 KOH+ H 2 本实验采用通CO2的方法使MnO42-歧化为MnO4-。

7. 实验二十二 实验原理 高锰酸钾的制备及纯度测定 测定 草酸与高锰酸钾在酸性溶液中发生如下的氧化还原反应： 2KMnO4 + 5H2C2O4 + 3H2SO4＝K2SO4+ 2MnSO4+ 10CO2+ 8H2O 反应产物Mn2+对反应有催化作用，所以反应在开始时较慢，但随着Mn2+的生成，反应速度逐渐加快。 高锰酸钾与草酸在硫酸介质中起反应，生成硫酸锰，使高锰酸钾的紫色褪去。当反应到达等当点时，草酸即全部作用完，过量的一滴高锰酸钾溶液会使溶液呈浅紫红色。

8. KOH(4g) + KClO3(2g)称于铁坩埚中，纸上称MnO2 2.5g备用 。 第一步碱熔反应需保证足够高的温度，待KOH和 KClO3完全熔融后再加入MnO2；分次加入MnO2时动作要快，间隔要短。过程中应不断搅拌坩埚内容物，直至其干涸再停止加热 。 固体产物全部转入250 cm3烧杯中，以约80 cm3热水浸洗坩埚内残余物数次，控制最终V总≤ 90 cm3，搅拌使固体溶解 。 冷却后通入CO2约5 min，时间不宜过长，用滤纸检验无绿色即可，否则有白色固体析出。控制CO2气流适中，以免将溶液冲出烧杯 。 实验二十二 注意事项 高锰酸钾的制备及纯度测定 制备

9. 实验二十二 注意事项 高锰酸钾的制备及纯度测定 制备 • 用铺有酸洗石棉粉的布氏漏斗抽滤时，勿抽滤过度，以免落粉。滤液转入事先放在水浴锅上的蒸发皿中，水浴蒸发至表面出现晶膜 。 • 冷却结晶，首次用玻砂漏斗抽滤前应先用水洗至滤液呈中性，再抽滤产品，抽干(出现紫红色泡沫且无液体滴下即可)，切勿用水洗晶体，样品转入干净的表面皿上，加盖吸水纸且用玻棒压住，记录产品外观 。 • 本实验由于制备条件（高温熔融等）、原料（强碱等）及产物（强氧化剂、有色物）具有一定的危险性（烫伤、烧伤等），故应小心操作，注意安全；同时应注意实验台、水池及地面等实验室卫生 。 • 示范：酒精喷灯的使用 。

10. 实验二十二 注意事项 高锰酸钾的制备及纯度测定 测定 • 干燥后的产品全部转入称量瓶中，计算产量。差减法准称自制产品0.65 ~ 0.70 g(若产品纯度差，可多称些)于小烧杯中，溶解后在200.00 cm3容量瓶中定容。( 注意：配制KMnO4溶液时有棕色不溶物，仍应全部转入容量瓶，混匀后静止片刻，取上清液进行滴定。)

11. 实验二十二 注意事项 高锰酸钾的制备及纯度测定 测定 • 准称0.01 ~ 0.03 g草酸固体进行模拟滴定，进行终点观察练习：量取25 cm3 H2SO4 (1 mol·dm-3)慢加入，加热至75 ~ 80ºC(烫手)，滴至终点。同时根据模拟滴定所耗KMnO4溶液体积数计算正式滴定时所需称取草酸质量的范围(以消耗 ~ 25 cm3KMnO4溶液为宜)。平行测定三份，求算出每一份的KMnO4% 。 • 实验完毕，KMnO4溶液倒入废液缸，滴定管用自来水冲净，剩余KMnO4产品倒入回收瓶。 • 注意实验台、水池及地面等实验室卫生。