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萬能科技大學化工與材料工程系. 物理化學實驗 ( 上 ). 任課老師：黃介銘；林麗惠 中華民國 95 年 3 月. 物理化學實驗項目 ( 上 ). 實驗一 液體密度的測定─比重瓶法 實驗二 蒸氣密度的測定 實驗三 表面張力的測定 實驗四 液體黏度的測定 實驗五 聚合物分子量的測定 實驗六 液體沸點的測定 實驗七 中和熱的測定 實驗八 轉相點的測定 實驗九 二成分系的液液平衡. 實驗一、 液體密度的測定─比重瓶法. 藥品： H 2 O; 20, 60, 95 wt % C 2 H 5 OH
E N D
萬能科技大學化工與材料工程系 物理化學實驗 (上) 任課老師：黃介銘；林麗惠 中華民國95年3月
物理化學實驗項目 (上) • 實驗一 液體密度的測定─比重瓶法 • 實驗二 蒸氣密度的測定 • 實驗三 表面張力的測定 • 實驗四 液體黏度的測定 • 實驗五 聚合物分子量的測定 • 實驗六 液體沸點的測定 • 實驗七 中和熱的測定 • 實驗八 轉相點的測定 • 實驗九 二成分系的液液平衡
實驗一、 液體密度的測定─比重瓶法 • 藥品：H2O; 20, 60, 95 wt % C2H5OH • 20 wt % C2H5OH: 100 g C2H5OH加入 400 g H2O • 60 wt % C2H5OH: 300 g C2H5OH加入 200 g H2O • 指導同學： • 實驗步驟： • 將比重瓶於烘箱中烘乾後，再置於乾燥器中冷卻。 • 秤比重瓶空重(P)。 • 取一250 ml燒杯，加水與冰塊調整水浴溫度為20℃。
在20℃水浴中將比重瓶裝滿水蓋上瓶塞需充滿水，放置三分鐘（需檢查瓶塞是否充滿水），而後秤重(W)記錄於p 71。 • 準備30℃水浴，將比重瓶裝滿水，放置三分鐘，而後秤重(W)。 • 準備40℃水浴，將比重瓶裝滿水，放置三分鐘，而後秤重(W)。 • 倒掉比重瓶內的水。 • 準備20℃水浴，將比重瓶裝滿95wt%乙醇，放置三分鐘，而後秤重(S)。 • 準備30℃水浴，將比重瓶裝滿95wt%乙醇，放置三分鐘，而後秤重(S)。
準備40℃水浴，將比重瓶裝滿95wt%乙醇，放置三分鐘，而後秤重(S)。準備40℃水浴，將比重瓶裝滿95wt%乙醇，放置三分鐘，而後秤重(S)。 • 準備30℃水浴，將比重瓶裝滿20wt%乙醇，放置三分鐘，而後秤重(S)。 • 準備30℃水浴，將比重瓶裝滿60wt%乙醇，放置三分鐘，而後秤重(S)。 • 參考p 69之實例計算。
實驗二、 蒸氣密度的測定 藥品：CH3OH 指導同學： 實驗步驟： 1.先將儀器依page 82裝置完成。 2.打開加熱器，加熱玻璃套管(裝入半滿的水)。 3.秤玻璃球重量(m1)。 4. 以注射針吸取少量 (0.03 ~ 0.06g)之甲醇注入玻璃球中。
5. 以瓦斯噴燈將玻璃球的口封住，再放置於天秤中秤重(m2)記錄於p 85。 6.將玻璃球套上銅環後置於裝置C上(p 82)，並將E塞緊。 7. 待套管內的水沸騰後打開F, G，調整水準瓶使量氣管之刻度位於 0 附近。 8. 關上F，記錄量氣管的刻度(V1) 9. 小心移動C之玻棒使玻璃球掉下(須破裂)。
10.觀察量氣管之液位變化(下降)，並隨時調整水準瓶使之與量氣管保持等高之液位。10.觀察量氣管之液位變化(下降)，並隨時調整水準瓶使之與量氣管保持等高之液位。 11.記錄量氣管之最大液位刻度 (V2)。 12. 打開F，並將水準瓶放於鐵架之圓環上。 13. 取出銅環。 14. 依上述方法進行第二次實驗，重新秤新的玻璃球，步驟同2. 15.進行第三次實驗，重新秤新的玻璃球，步驟同2.至12. 16.參考p83之實例計算。
實驗三、 表面張力的測定 藥品：H2O, C2H5OH, HOCH2CH2OH; 1M, 2M, 3M NaCl 1M NaCl : 秤取14.6 g NaCl加水稀釋成250 ml。 2M NaCl : 秤取29.3 g NaCl加水稀釋成250 ml。 3M NaCl : 秤取43.8 g NaCl加水稀釋成250 ml。 指導同學： 實驗步驟： 1.先調整張力計使張力計刻度歸零。 2. 量取20ml之蒸餾水放於培養皿中，緩慢放下張力計之圓環，使之與水面接觸。 3. 旋轉d (p 93)拉高圓環，讀取圓環撕破液面之刻度並記錄於p 101。
4.同上述方法再做第二次、第三次並記錄之。 5.同上述方法測C2H5OH、HOCH2CH2OH之表面張力刻度。 6.測1M NaCl之張力刻度。 7.測2M NaCl之張力刻度。 8.測3M NaCl之張力刻度。 9. 以精密天平秤取每片紙板之重量並記錄紙板個別及累積之重量(p 102) 。
10. 移開培養皿，先以濾紙擦乾圓環，再於圓環上放入編號1之紙板， 11. 調整 d使回覆原來之水平位置 (記錄紙板重量及刻度於p 102)。 12. 再放入編號2之紙板，記錄刻度。 13.繼續放入編號3之紙板，記錄刻度。 14.重複上述方法再測一次測紙板與張力刻度求平均值。 15. 參考p98之實例計算。
實驗四、 液體黏度的測定 藥品：水；乙醇；甘油 10wt%甘油: 秤取30 g 甘油加水270g。 20wt%甘油: 秤取60 g 甘油加水240g。 30wt%甘油: 秤取90 g 甘油加水210g。 指導同學： 實驗步驟： 1. 先以塑膠燒杯至三樓飲水機取約800 mL熱水。 2. 取一支1000ml大量筒，將上述熱水加自來水調成約52℃使總體積約1100ml。
取一支黏度計裝滿水，以水流抽氣機抽乾 (清洗毛細管)兩次。 • 取一支10ml量筒將上述黏度計加入10ml水， 置於約50℃水浴（大量筒）中（黏度計上下刻度線都需浸在熱水中）。 • 放三分鐘後以馬錶測水從刻度b流至刻度d的時間，記錄於p 117， • 同上述方法再測一次。 • 調整大量筒水浴溫度至40℃以馬錶測水由刻度b流至d的時間，記錄於p 117。 。
8.調整大量筒水浴溫度至30℃同上述方法測時間。8.調整大量筒水浴溫度至30℃同上述方法測時間。 9.黏度計中10ml的水以水流抽氣移除。 10.黏度計換裝10ml 95％乙醇置於50℃水浴測從刻度b流至d的時間。 11.將上述裝乙醇之黏度計置於40℃水浴測刻度b流至d的時間。 12. 將上述裝乙醇之黏度計置於30℃水浴測刻度b流至d的時間。
13.黏度計中10ml的乙醇以水流抽氣移除。 14.黏度計換裝10ml 10 wt%甘油置於30℃水浴測刻度b流至d的時間。 15.黏度計換裝10ml 20 wt%甘油置於30℃水浴測刻度b流至d的時間。 16.黏度計換裝10ml 30 wt%甘油置於30℃水浴測刻度b流至d的時間。 17.參考p115之實例計算。
實驗五、 聚合物分子量的測定 • 藥品：水、PVA • PVA濃度＝1.0, 0.8, 0.6, 0.4, 0.2 g/100ml • 1. C＝1.0 g/100ml：在5000ml燒杯中加入 20 g PVA使其分批溶於80℃熱水中，再裝於2000ml量瓶中（編號A）。 • 2. C＝0.8 g/100ml：取400 ml A加水稀釋成500ml（編號B）。
實驗五、 聚合物分子量的測定 • 3. C＝0.6 g/100ml：取300 ml A加水稀釋成500ml（編號C）。 • 4. C＝0.4 g/100ml：取200 ml A加水稀釋成500ml（編號D）。 • 5. C＝0.2 g/100ml：取100 ml A加水稀釋成500ml（編號E）。 • 指導同學： • 實驗步驟： • 以10 ml量筒量取10 ml水，裝入黏度計中，置於500 ml量筒在25℃水浴中恆溫2分鐘，測水由b流至d的時間，（水不需更換）重新再測一次
實驗五、 聚合物分子量的測定 • 以水流抽氣抽出黏度計中的水，重新裝入10 ml的E試液。 • 方法同上，改測E在黏度計中停留的時間。 • 方法同上，改測D在黏度計中停留的時間，依上述方法測C; B; A溶液在黏度計中停留的時間。 • 取一稱量瓶，稱空重（記錄之）。
實驗五、 聚合物分子量的測定 • 以1ml吸量管吸取1ml水放入稱量瓶中，再稱重（記錄之）。 • 取一新的稱量瓶依上述方法加入1ml之E，並稱重。 • 取一新的稱量瓶中依上述方法加入1ml之D，並稱重。依上述方法將C; B; A溶液加入稱量瓶中，再稱重。 • 參考課本公式計算實驗結果。
實驗六、 液體沸點的測定 • 毛細管法 Capillary-Tube Method • 藥品：甲醇、乙醇、丙酮 • 指導同學： • 實驗步驟： • 準備一個250ml燒杯與大約70℃之熱水 • 準備一支10cc試管，加入3cc丙酮 • 再放入一支100℃溫度計及長度約2cm一端封閉之毛細管（開口端朝下）。
實驗六、 液體沸點的測定 • 燒杯中加入熱水並將試管放入，觀察沸騰現象，緩慢降溫記錄丙酮蒸汽壓力與大氣壓相等時之溫度。 • 重複上述步驟再測兩次溫度求取平均值。 • 取出試管將剩餘丙酮倒入廢液桶中，先以少量甲醇潤洗再加入3cc甲醇。 • 重複上述步驟再測兩次求取平均值。 • 依甲醇測定方法測乙醇沸點。(熱水溫度需高於80℃)。
實驗七、 中和熱的測定 • 藥品：HCl; NaOH; KOH，酚太指示劑、鄰苯二甲酸氫鉀 • 0.1N HCl：取8.3ml濃HCl 以1000ml量瓶配成1 L（實驗同學配製）。 • 1N KOH：取112g KOH加水稀釋成2L（由指導同學配製）。 • 1N NaOH：取80g NaOH加水稀釋成2L（由指導同學配製）。 • 標定： • 1N NaOH之標定
實驗七、 中和熱的測定 • 1. 精秤4g 之KHP放入250 ml錐形瓶中。（KHP：鄰苯二甲酸氫鉀） • 2. 以50 ml吸量管加入50 ml蒸餾水以玻棒攪拌溶解。 • 3. 加入兩滴酚太指示劑（呈無色）。 • 4. 在滴定管中裝入50 ml NaOH以NaOH標定至紅色，記錄NaOH之用量。 • 5. 重複實驗一次。 • 6. 計算NaOH 之濃度 。
實驗七、 中和熱的測定 • 指導同學： • 實驗步驟： • 一、量熱器的水當量 • 1.量取0.1 N HCl 300ml放於量熱器中，並以刻度100℃之溫度計測HCl溶液之溫度，紀錄於p.183。 • 2.以25 ml吸量管量取1N KOH 25ml放於薄底試管中。 • 3. 將薄底試管放於量熱器中，並放入上升型貝克曼溫度計，每30sec 記錄一次貝克曼溫度，共記錄10次（記錄於未混合前）。
實驗七、 中和熱的測定 • 4.取一玻棒搗破薄底試管，不停攪拌（小心鐵環不可碰觸溫度計）並記錄溫度（每30sec記錄一次）。 • 二、中和熱的測定 • 1.量取0.1 N HCl 300ml放於量熱器中，並以100℃溫度計測HCl溫度，記錄於p.183。 • 2.以25 ml吸量管量取1N NaOH 25ml放於薄底試管中。 • 3. 方法同前，取一玻棒搗破薄底試管並記錄貝克曼溫度。
實驗八、 轉相點的測定 • 藥品：Na2SO410H2O • 指導同學： • 實驗步驟： • 一、加熱曲線 • 依p.237之右圖先裝置實驗設備。 • 1.約取4g之Na2SO410H2O於研砵中磨細，並放入試管中。 • 2. 試管中放入50℃刻度之溫度計。 。
實驗八、 轉相點的測定 • 3.在1000 ml燒杯中加入約700 ml的水。 • 4.試管放入燒杯中置於加熱器上，以磁石攪拌機緩慢加熱。 • 5.當溫度計上升至30℃時，每30sec記錄一次溫度，直到35℃停止加熱。 • 二、冷卻曲線 • 1.將加熱之套管移離大燒杯（水浴），使其自然冷卻。 • 2.當溫度降至35℃時，每30sec記錄一次溫度（p.242）。 • 3. 參考p.240於p.243畫圖。
實驗九 、二成分系的液液平衡 • 藥品：酚 • 指導同學： • 實驗步驟： • 戴上安全眼鏡及橡皮手套，將酚之瓶蓋打開 （注意酚有腐蝕性皮膚不可接觸，如沾到酚需立刻以水清洗）。 • 在1000ml燒杯中加入300ml約60℃之熱水，再將打開瓶塞之酚置於其中溶化。 • 取7支20ml試管，並編號1.2.3.4.5.6.7.。
實驗九 、二成分系的液液平衡 • 依次序將試管拿到粗天平處加入酚。 • 第1支試管加入酚1g，水9g 。 • 第2支試管加入酚2g，水8g 。 • 第3支試管加入酚3g，水7g 。 • 第4支試管加入酚4g，水6g 。 • 第5支試管加入酚5g，水5g 。
實驗九 、二成分系的液液平衡 • 第6支試管加入酚6g，水4g 。 • 第7支試管加入酚7g，水3g 。 • 測上升互溶溫度（T1）： • 在500ml燒杯中加入200ml自來水，再放入100℃之溫度計。 • 燒杯一面升溫（添加熱水）一面攪拌，記錄每一支試管由混濁變透明之溫度。（實驗順序為試管7162534參考課本之範例，先做低溫再做高溫）。
實驗九、 二成分系的液液平衡 • 12. 測下降互溶溫度（T2）： • 在500ml燒杯中加入200ml約75oC熱水。 • 先將試液由混濁變成透明，再逐漸添加冷水降低水浴溫度，測定每一支試管由透明變混濁之溫度（實驗順序先做高溫再做低溫依序為試管4352617）。
