项目六 药物含量测定

1. 项目六 药物含量测定

2. 教学情境四 原子吸收分光光度法 知识目标 理解原子吸收分光光度法的基本原理；掌握原子吸收分光 光度计的基本 类型与结构；掌握原子吸收分光光度法的基本应用

3. 技能目标 能使用原子吸收分光光度计测定药物的含量

4. 复习提问 1.红外分光光度计的分类及基本部件。 2.红外分光光度法在药品检验中的主要应用。

5. 新课大纲 原理及主要部件、类型 本 节 课 内 容 实验技术：样品处理、测定条件的选择 在药物分析中的实际应用：合成及中药的定量分析。

6. 一、原理及主要部件、类型 1.概述 原子吸收分光光度法也称原子吸收光谱法 （AAS），是基于蒸气相中待测元素的基态 原子对其共振辐射的吸收强度来测定试样中 该元素含量的一种仪器分析方法，广泛应用 于痕量和超痕量元素的测定

7. 2.原子吸 收法的测定原理 待测原子从辐射场中吸收 能量，产生共振吸收，电子由基 态跃迁到激发态，同时伴随原子吸收 光谱的产生。 　　原子吸收法是使被测定的元素处 于原子状态而存在于火焰之中，让特定 波长的光从其中通过，因原子数目 的多少可以影响光被吸收的程度， 所以测定光度可以度量出被 分析元素的浓度。

8. 核外电子从基态跃迁至第一激发态所吸 收的谱线称为共振吸收线，简称共振线。 电子从第一激发态返回基态时所发射的谱线 称为第一共振发射线。由于基态与第一激发态之 间的能级差最小，电子跃迁几率最大，故共振吸 收线最易产生。对多数元素来讲，它是所有吸收线 中最灵敏的，在原子吸收光谱分析中通常以共振线为吸收线。 其分析原理是将光源辐射出的待测元素的特征 光谱通过样品的蒸汽中待测元素的基态原子所吸收， 由发射光谱被减弱的程度，进而求得样品中 待测元素的含量，它符合郎伯-比尔定律。

9. 单色器 光源 检测 系统 原子 化器 3.原子吸收分光光 度计结构 功能 发射被测元素的特征共振辐射 光源 ①能发射待测元素的共振线，并且具有足够的强度。②发射锐线光谱，即发射线的半宽度比吸收线的半宽度窄得多。③发射的光强度必须稳定且背景小。 基本要求

10. 将试样中的待测元素变成气态的基态原子的过程为试样的原子化。将试样中的待测元素变成气态的基态原子的过程为试样的原子化。 功能 原子 化器 ①火焰原子化器（常用预混合型原子化器 ） 分类　 ②非火焰原子化器（常用管式石墨炉原子化器 ） 单色器 功能 将所需要的共振吸收线分离出来。并阻止来自原子化器内的所有不需要的辐射进入检测器。 检测 系统 （光电倍增管 、电荷耦合检测器 ）

11. 4、原子吸收分光光度计仪器类型 1.单光束原子吸收分光光度计：光路系统结构简单，共 振线在传播过程中辐射能量损失较少，单色器能获得较 大的能量，故灵敏度较高、价格低廉、操作简便，易于 维护。为获得稳定的光源辐射，元素灯要充分的预热。 2.双光束原子吸收分光光度计：由切光器将同一光源发 出的光切为两束光：一束通过火焰，另一束不通过。 光源和检测器的任何变动，都由参比光束得到校正。 3.多波道原子吸收分光光度计 ：安装多个“独立”的单色 器和检测系统，可对多元素进行同时测定。

12. 二、定量分析方法 （1）. 工作曲线法 在仪器推荐的浓度范围内，制备含待测元素的 对照品溶液至少3份，浓度依次递增，并分别 加入各品种项下制备供试品溶液的相应试剂，同时以相应试 剂制备空白对照溶液。将仪器按规定启动后，依次测定空白 对照溶液和各浓度对照品溶液的吸光度A，记录读数。以每 一浓度3次吸光度读数的平均值为纵坐标、相应浓度C为横坐 标，绘制标准曲线。按各种项下的规定制备供 试品溶液，使待测元素的估计浓度在标准曲线 浓度范围内，测定吸光度，取3次平均值，从标 准曲线上查得相应的浓度，计算元素的含量。

13. 取同体积按各品种项下规定制备的 供试品溶液4份，分别置4个同体积 的量瓶中，除（1）号量瓶外，其 他量瓶分别精密加入不同浓度的待 测元素对照品溶液，分别用去离子 水稀释至刻度，制成从零开始递增 的一系列溶液。按上述标准曲线法 自“将仪器按规定启动后”操作，测 定吸光度，记录读数；将吸光度读 数与相应的待测元素加入量作图， 延长此直线至与含量轴的延长线相 交，此交点与原点间的距离即相当 于供试品溶液取用量中待测元素的 含量。再以此计算供试品中待测元 素的含量。此法仅适用于第一法曲 线呈线性并通过原点的情况。 标准加入法

14. 当用于杂质限度检查时，取供试品，按各品种项下的规当用于杂质限度检查时，取供试品，按各品种项下的规 定，制备供试品溶液；另取等量的供试品，加入限度量 的待测元素溶液，制成对照品溶液。照上述标准曲线法 操作，设对照品溶液的读数为a，供试品溶液的读数为 b，b值应小于（a-b）。

15. 三、实际应用 1.药品中金属离子和重金属离子 2.大多系因原料中混入，或生产工艺 中曾接触过而可能残留的品种；其中 钡盐的存在，曾导致严重的医疗事故； 而铁盐的存在，则可能加速药物的氧 化、降解；因此，必须根据所用原材 料和生产工艺，制订检查的内容和要 求。

16. 3.银、铅、汞、铜、镉、铋、锑、锡、 砷、镍、钴、锌盐等，用以检查药品 在生产过程中是否污染有上述金属离 子；由于生产中遇到铅的机会较多， 而铅盐又易于积蓄中毒，所以检查时 以铅为代表 甘露醇：含重金属不得过百万分之十。 乙酰水杨酸：含重金属不得过百万分 之十。 右旋糖酐40：含重金属不得过百万分 之八。

17. [示例9-1]维生素C中铁和铜的测定 铁取本品5.0g两份，分别置25ml 量瓶中，一份中加0.1mol/L硝酸溶 液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为 供试品溶液（B）；另一份中加标 准铁溶液（精密称取硫酸铁铵863mg， 置1000ml量瓶中，加1mo1/L硫酸溶 液25ml，加水稀释至刻度，摇匀， 精密量取10ml，置100ml量瓶中，加 水稀释至刻度，摇匀）1.0ml，加 0.lmol/L硝酸溶液溶解并稀释至刻 度，摇匀，作为对照溶液（A）。照 原子吸收分光光度法，在248.3nm的 波长处分别测定，应符合规定。 应用示例

18. [示例9-1]维生素C中铁和铜的测定 铜取本品2.0g两份，分别置25ml量瓶 中，一份中加0.lmol/L硝酸溶液溶解并 稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液 （B）；另一份中加标准铜溶液（精密 称取硫酸铜393mg，置1000ml量瓶中， 用水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml， 置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀） 1.0ml，用0.1mol/L硝酸溶液溶解并稀释至 刻度，摇匀，作为对照溶液（A），照原 子吸收分光光度法，在324.8nm的波长处 分别测定，应符合规定。 应用示例

19. 本课小结

20. 课后习题 原子吸收仪器装置？及各部分功能？ 原子吸收分光光度计的类型有哪些？ 原子吸收分光光度法常用的定量分析 方法有哪些？

21. Thank you!