有机化学实验的一般知识

1. 有机化学实验的一般知识 • 学习有机化学实验的目的 • 有机化学实验室规则 • 实验室的安全防护 • 有机化学实验常用仪器、设备和应用范围（CAI） • 有机实验常用装置简介（CAI） • 仪器的清洗、干燥、加热和冷却 • 实验预习、记录和实验报告 • 手册的查阅及有机化学文献简介 • 教学内容 • 实验考核方法

2. 学习有机化学实验的目的 启发学生的智力和培养学生的工作能力。通过本课程的教学，使学生掌握熔点测定、蒸馏及沸点测定、分馏、萃取、重结晶、水蒸气蒸馏、减压蒸馏、搅拌、回流等基本操作；能根据实验课题，正确选择仪器、安装装置、和设计合理的分离提纯方法，应用理论课知识解决实验中出现的问题；熟悉应用基本有机化学反应来合成各类有机化合物。配合理论课教学，加深理解和掌握理论知识；培养学生理论联系实际的工作作风，严谨的科学态度，良好的实验（工作）习惯，细致的观察能力、思维能力，综合分析问题和解决问题的能力。

3. 有机化学实验室规则 • 1、切实做好实验前的准备工作（预习、实验器材的准备）。 • 2、进入实验室时，应熟悉实验室的灭火器材、急救药箱的放置地点和使用方法。严格遵守实验室的安全守则和每个实验操作中的安全注意事项。若发生意外事故应及时处理并报请老师作进一步处理。 • 3、实验时应遵守纪律，保持安静。要精神集中，认真操作，细致观察，积极思考，忠实记录，不得擅自离开。 • 4、遵从教师的指导。若要更改实验内容，须征求教师同意，才可改变。 • 5、应保持实验室的整洁。 • 6、爱护公共仪器和工具，应在指定的地点使用，并保持整洁。要节约用水、电和药品。如有损坏仪器要办理登记换领手续。 • 7、实验完毕，应关好水、电，做好实验台桌的清洁，交还实验仪器，请老师签字后，方可离开。 • 8、值日生应打扫实验室、把废物容器倒净。

4. 化学实验的安全防护 在化学实验中，经常使用各种化学药品和仪器设备，以及水、电、煤气，还会经常遇到高温、低温、高压、真空、高电压、高频和带有辐射源的实验条件和仪器，若缺乏必要的安全防护知识，会造成生命和财产的巨大损失。

5. 防毒 • 大多数化学药品都有不同程度的毒性。有毒化学药品可通过呼吸道、消化道和皮肤进入人体而发生中毒现象。 • 如 HF 侵入人体，将会损伤牙齿、骨骼、造血和神经系统； • 烃、醇、醚等有机物对人体有不同程度的麻醉作用； • 三氧化二砷、氰化物、氯化高汞等是剧毒品，吸入少量会致死。

6. 防毒注意事项 • 实验前应了解所用药品的毒性、性能和防护措施； • 使用有毒气体（如H2S, Cl2, Br2, NO2, HCl, HF)应在通风橱中进行操作； • 苯、四氯化碳、乙醚、硝基苯等蒸汽经常久吸会使人嗅觉减弱，必须高度警惕； • 有机溶剂能穿过皮肤进入人体，应避免直接与皮肤接触； • 剧毒药品如汞盐、镉盐、铅盐等应妥善保管； • 实验操作要规范，离开实验室要洗手。

7. 防火 • 防止煤气管、煤气灯漏气，使用煤气后一定要把阀门关好； • 乙醚、酒精、丙酮、二硫化碳、苯等有机溶剂易燃，实验室不得存放过多，切不可倒入下水道，以免集聚引起火灾； • 金属钠、钾、铝粉、电石、黄磷以及金属氢化物要注意使用和存放，尤其不宜与水直接接触； • 万一着火，应冷静判断情况，采取适当措施灭火；可根据不同情况，选用水、沙、泡沫、CO2 或 CCl4 灭火器灭火。

8. 防爆 • 化学药品的爆炸分为支链爆炸和热爆炸 • 氢、乙烯、乙炔、苯、乙醇、乙醚、丙酮、乙酸乙酯、一氧化碳、水煤气和氨气等可燃性气体与空气混合至爆炸极限，一旦有一热源诱发，极易发生支链爆炸； • 过氧化物、高氯酸盐、叠氮铅、乙炔铜、三硝基甲苯等易爆物质，受震或受热可能发生热爆炸。

9. 防爆措施 • 对于防止支链爆炸，主要是防止可燃性气体或蒸气散失在室内空气中，保持室内通风良好。当大量使用可燃性气体时，应严禁使用明火和可能产生电火花的电器； • 对于预防热爆炸，强氧化剂和强还原剂必须分开存放，使用时轻拿轻放，远离热源。

10. 防灼伤 • 除了高温以外，液氮、强酸、强碱、强氧化剂、溴、磷、钠、钾、苯酚、醋酸等物质都会灼伤皮肤；应注意不要让皮肤与之接触，尤其防止溅入眼中。

11. 汞的安全使用 • 汞是化学实验室的常用物质，毒性很大，且进入体内不易排出，形成积累性中毒； • 高汞盐(如HgCl2)0.1-0.3 g可致人死命； • 室温下汞的蒸汽压为0.0012 mmHg柱，比安全浓度标准大100倍。

12. 安全使用汞的操作规定： （1）汞不能直接露于空气中，其上应加水 或其他液体覆盖； （2）任何剩余量的汞均不能倒入下水槽中； （3）储汞容器必须是结实的厚壁器皿，且器皿应放在瓷盘上； （4）装汞的容器应远离热源； （5）万一汞掉在地上、台面或水槽中，应尽可能用吸管将汞珠收集起来，再用能形成汞齐的金属片（Zn, Cu, Sn等）在汞溅处多次扫过，最后用硫磺粉覆盖； （6）实验室要通风良好；手上有伤口，切勿接触汞。

13. 安全用电 • 人身安全防护 • 实验室常用电为频率 50 Hz, 200 V 的交流电。人体通过 1 mA的电流，便有发麻或针刺的感觉，10 mA 以上人体肌肉会强烈收缩，25 mA以上则呼吸困难，就有生命危险；直流电对人体也有类似的危险。

14. 为防止触电，应做到： （1）修理或安装电器时，应先切断电源； （2）使用电器时，手要干燥； （3）电源裸露部分应有绝缘装置，电器外壳应接地线； （4）不能用试电笔去试高压电； （5）不应用双手同时触及电器，防止触电时电流通过心脏； （6）一旦有人触电，应首先切断电源，然后抢救。

15. 仪器的清洗、干燥、加热和冷却 1、仪器的清洗 水洗、洗衣粉、有机溶剂 2、仪器的干燥 自然风干、烘干、吹干 3、加热（水浴加热、油浴加热、沙浴加热、空气浴加热、电热套加热等） 4、冷却（冰、冰盐）

16. 有机化学实验常用仪器、设备和应用范围（CAI）有机化学实验常用仪器、设备和应用范围（CAI） 普通玻璃仪器、标准磨口玻璃仪器 标准磨口玻璃仪器：具有标准磨口、磨塞的玻璃仪器。由于口塞的标准化、系列化，磨砂密合，凡属于同类型规格的接口，均可互换，各部件能组装成各种配套仪器。 口径不同时，可使用变径接头连接。 标准磨口玻璃仪器，均按国际通用技术标准制造。标准磨口仪的口、塞径大小用编号表示，常用的有10、14、19、24、29、34、40等。 标准磨口玻璃仪器系列编号与其大端的直径的对照如下： 编号 10 14 19 24 29 34 40 大端直径（mm）10.0 14.5 18.8 24.0 29.2 34.5 40.0

17. 使用标准磨口玻璃仪器注意事项： 1、磨口保持清洁 2、减压操作时，在磨砂口塞表面涂以少量真空脂或环士林。以增强磨砂接口的密合性，避免磨面的相互磨损，同时也便于接口的装坼。 3、装配时，磨口和磨塞轻微地对旋连接，不宜用力过猛。 4、用后立即坼卸洗净，散件存放。 5、装坼时应注意相对的角度，不能在角度偏差时进行硬性装坼。 6、磨口套管和磨塞应该是由同种玻璃制成的。若用膨胀系数较大的磨口套管，应稍冷之后再坼卸。

18. 实验预习、记录和实验报告 1、实验预习（按照实验预习要求进行，并备一专用本，备查） （1）实验目的 （2）实验原理（操作原理、反应原理） （3）原料、产物和主要的副产物的物理常数，原料用量，计算理论产量。 （4）正确清楚地画出装置图 （5）用图表形式表示实验步骤 （6）安全须知及本实验成败的关键

19. 2、实验记录 应做到及时、准确、简明，不应追记、漏记和凭想象记。 实验记录本可与实验预习本公用，每次实验结束后连同实验产品交老师审查。 日期 年 月 日 时间 实验步骤 实验现象和数据 备注

20. 3、 实验报告（应按实验报告要求认真完成，备两个实验报告本轮流使用） （1）实验目的 （2）实验原理（操作原理、反应原理） （3）原料、产物和主要的副产物的物理常数，原料用量，计算理论产量。 （4）正确清楚地画出装置图 （5）实验步骤和实验现象 （6）产品外观、重量、产率 （7）讨论 （8）思考题

21. 有机化学实验（ 计划总学时：52） 教学内容： 1、有机化学实验的一般知识介绍 4学时 2、蒸馏及常量法测沸点 3学时 3、环己烯的制备 6学时 4、 1-溴丁烷的制备 6学时 5、乙酸正丁酯的合成 6学时 6、乙酰苯胺的制备 6学时 7、肉桂酸的制备 6学时 8、7，7-二氯二环[4.1.0]庚烷的制备 6学时 9、娘酒、白酒的酿造和 9学时 工业酒精、无水乙醇的制备 10、操作考试

22. 实验考核方法 实验成绩以平时成绩占60%，设计性实验占20%，期末考试占20%评定。 实验平时成绩： 1、预习（20%） 2、态度及纪律（10%） 3、操作（20%） 4、记录及结果（20%） 5、报告（30%） 其中：实验1，4分； 实验2-实验8，每个实验8分，共56分； 实验9为设计性实验，占20分。设计方案（30%）；实验操作（ 30%） ；实验结果及报告（40%）。 期末考试为基本操作考试： 本期做过的所有的基本操作实验，抽签定题，一人一题。占总分的20%。