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压力的测量和真空技术. Chemistry&Chemical Engineering School Yangzhou University. 一、概述 压力和温度一样是系统的状态参数，与许多物化性质相关。物化实验中，会涉及到高压、常压和真空系统。不同压力系统有着不同的测量方法和技术 。. 二、压力的定义和习惯表示 1 、定义：压力即物理中的压强，具有压强的量纲。. (1) 帕斯卡 ( 帕 ) ： Pa ; 1 Pa = 1 N m -2 = 10 5 达因 / 平方厘米
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压力的测量和真空技术 Chemistry&Chemical Engineering School Yangzhou University
一、概述 压力和温度一样是系统的状态参数，与许多物化性质相关。物化实验中，会涉及到高压、常压和真空系统。不同压力系统有着不同的测量方法和技术。 二、压力的定义和习惯表示 1、定义：压力即物理中的压强，具有压强的量纲。 (1)帕斯卡(帕)： Pa ; 1 Pa = 1 Nm-2 = 105 达因/平方厘米 (2)标准大气压：atm ; 1atm = 101.325 KPa (3)毫米汞柱(乇)：mmHg (Torr); 1mmHg = 1 Torr = 1.33310 2 Pa (4)巴 ：bar (B) 1B = 105 Pa ; 1mB = 0.1 KPa (5)毫米水柱：1 mmH2O = 9.806 Pa (4 oC )
2.习惯表示： (1)绝对压力 P <实际压力，总压力> (2)相对压力 p = P – Po < 与大气压力Po相比较的压力> (3)正压力 P > Po (4)负压力 P < Po <又称真空，其绝对值称为真空度> (5)差压力 P1- P2 <任意压力P1和P2比较的差值> 三、常用测压仪表 1.液柱式测压仪： (1)特点：范围低于1000mmHg的压力，压差，负压。精度高，简单方便。工作物质Hg ,有毒，玻璃管易碎。
(2)原理：<U型压力计> 静力学平衡：P + (H + h)1g = H 3g + h2g + Po 1, 2为充液上方的气体密度。3为充液密度。Po 为大气压力。 (3) 注意： 充液 小，H 大，灵敏度则高。 U型管两边内径不同， H 值不可用一边的变化乘以二代替。 内径大于等于10mm ，最小刻度 1mm, 以防毛细现象影响。 有必要温度校正： ho = ht t /ot /o值可查表。
2.弹性压力计： (1)特点： 使用了弹性元件的弹性力来测量压力。 分真空表和正压力表，刻度分别为mmHg和atm. 结构简单，读数方便，测压范围广，价格便宜。 (2)原理： 弹簧管受压形变，使得元件相应部分发生了位移。从而推动指针向着一定的方向运动。并指示出相应的压力值。
(3) 注意： <1>合理选择量程。<2> 不超过35oC使用，否则要校正。 <3>压力表指针平稳后，才能读数 <4>定期校验。
3.电测压计： (1)特点： 由压力传感器，测量电路和电性指示器三部分组成。 (2)分类： 霍尔压力变送器： 由弹性元件受压变化时自由端的位移，可转换成电压信号输出。
电位器压力变送器： 与动圈式仪表配合使用。受压弹性元件的变化带动电位器触点改变，致使电阻变化。由此电桥平衡打破，产生不平衡电压。 压电式压力传感器： 压电晶体把压力效应转换成电信号。 压阻式压力传感器： 外压变化，电阻变化(如：Si, Ge)，电桥平衡破坏，产生 相应电信号。
数字式低真空压力测试仪： 压阻式传感器。接真空，预热10min即可正常工作。 四、气压表 1. 福廷式气压计 (1)结构： 1 游标 2、3 汞柱 4 游标螺丝 5 汞槽 6 象牙针 7 调整螺丝 8 汞面 9 羊皮袋 10 调节螺丝 (2)使用：
(3) 校正： 测定条件为0 oC ，45o 纬度，海平面760mmHg于1atm，实际并非如此。 仪器校正： 仪器误差校正卡，出厂时即附带。“读数+校正值” 温度校正：T的变化致使Hg和黄铜变化的长度不同，当大于0 oC时，“读数- 校正值”, 当小于0 oC时，“读数+校正值” po = (1+t)p/(1+t) = [1+ (-)/(1+t)]p p为气压计读数；t 为测量温度(oC)；0 oC- 35 oC时，为Hg的平均体膨胀系数 1.81810-4 K-1，为黄铜线膨胀系数 1.8410-5 K-1，po为校正到0 oC时的大气压值。
海拔高度和纬度校正： ps = po (1- 2.610-3cos2L)(1- 3.1410-7h) 误差小时，可忽略。 例1： 某地 北纬 32o，海拔 10m ，室温 25 oC，读数 759mmHg , 仪器校正 0.4mmHg，求校正后的读数。 (756mmHg)
2.固定槽式气压计： 区别：不要调节针尖。 读数单位为mB 1mB = 0.75mmHg = 0.1KPa 3．空盒气压计 由多个空盒组成，在大气压力影响下，可产生轴向移动，从而带动指针运动。气盒受压，指针顺时针运动，反之，逆时针运动。
范围：600mmHg – 800mmHg , 温度：-10 oC – 40 oC 。最小分度： 0.5 mmHg，误差 小于等于 1.5 mmHg。 特点：体积小，重量轻，不要固定，要水平放置，精度差。 例2：仪器校正值 0.7 mmHg，温度校正 –0.05mmHg (每升温1 oC )，读数 760mmHg，室温 30 oC，求校正后的值。 <762.2mmHg>
五、真空技术 真空是指一个系统的压力低于标准压力的气态空间。为了获得真空，就必须设法将气体分子从容器中抽出，凡是能从容器中抽出气体，使气体压力降低的装置均称为真空泵。 真空分类： 粗真空：101.3KPa- 1333Pa 低真空： 1333Pa - 0.1333Pa 高真空： 0.1333Pa - 1.33310 -6 Pa 超真空： < 1.33310 -6 Pa
真空泵分类： (1) 水流泵 水流泵应用的是柏努利原理，水经过收缩的喷口以高速喷出，其周围区域的压力较低,由系统中进入的气体分子便被高速喷出的水流带走。水流泵所能达到的极限真空度受水本身的蒸气压限制。用它一般可获得粗真空(760～10 Torr)。尽管其效率低，但由于简便，实验室在抽滤或其它粗真空度要求时却经常使用。
(2) 油封机械真空泵 泵的抽气原理是基于气体的压缩和膨胀。当抽除含有冷凝蒸气的气体时，蒸气被压缩，压力增大，蒸气就会凝结。凝成的液体与泵油混合，并随油在泵中循环，把一些污染的液体带到低压区，液体在低压区蒸发，从而限制了泵可达到的真空度(一般可达到 1～10-3 Torr 的低真空度)，实验室可用它获得低真空，也作为获得高真空的前级泵。 1 定子 2 旋片 3 转子 4 弹簧 5 进气口 6 出气口
油泵使用注意事项： <1>不能直接用来抽出冷凝性气体如水蒸气，挥发性气体如乙醚或腐蚀性气体如氯化氢等。若要应用，则应在泵的进气口前端加接干燥瓶、吸收瓶或冷阱。 常用的干燥剂有氯化钙或五氧化二磷等，吸收剂常用固体氢氧化钠等，冷阱常用的致冷剂为固体二氧化碳(-78℃)或液氮(-196℃)。 <2>用泵之前应该检查马达的额定电压和接线方法，运转方向和泵油量是否适量。运转时电机温升一般不可超过 65 ℃，不应有异常声音。
<3>开泵或停泵前，应使泵先与大气相通，以避免带负载启动或泵油冲入真空系统。(即 倒吸) (3) 扩散泵 扩散泵是获得高真空的抽气设备 10-3～10-8 Torr 的高真空)，按泵的工作介质可分为汞扩散泵和油扩散泵 。常见的是硅油扩散泵，以油泵作为其前级泵。
扩散泵使用注意事项： <1> 工作液最好用硅油，硅油分子量大，蒸气压低，有利于提高真空度。汞有毒，最好不用 。 <2> 由于扩散泵的有效工作范围在 10-1～10-8 Torr，所以在使用扩散泵时，必须要用前级泵，将压力降到 10-1 Torr 以下，并且前级泵的抽气速度必须大于扩散泵。 <3> 泵的冷却和加热器加热对泵的工作效率也很重要，防止泵油返流现象。加热、冷却必须缓慢进行，防止扩散泵爆裂。
六、真空测量 用真空压力表可测得低真空的压力，对于真空度较高的体系，必须要用其它真空计来测量其真空度。 粗真空或低真空： U型管压差计 真空表 较高或高真空： 真空规：绝对真空规 麦氏真空规 相对真空规 热偶真空规 电离真空规
(1) 麦氏(Mcleod)真空规 麦氏真空规又称为压缩真空计，是在 1～10-6 Torr 的范围内测量绝对压力的仪器。麦氏规是根据波义耳定律来测量真空度的。它首先是让被测真空系统的残留气体进入规内，然后加以压缩，比较压缩前后的体积和压力的变化，就可算出其真空度。麦氏真空规有台式和转式两种。 1 毛细管(接真空系统) 2、3 毛细管 4-玻璃泡 5 毛细管 6 活塞(接空气泵) 7 汞容器 8 底座
(2) 热偶—电离真空规(复合真空计) 复合真空计面板图 1 电源指示 2 电源开关 3 电流调节 4 加热、测量旋钮 5 发射调节 6 去气、测量开关 7 发射、测量旋钮 8 零点调节 9 标准、测量倍率旋钮 10 标准调节 11 灯丝开关 12 灯丝指示 热偶真空规 工作原理图 电离真空规 工作原理图
热偶规管由加热丝和电偶丝组成，热偶丝的热电势由加热丝的温度决定。当热偶规与真空系统相联时，如果维持加热丝电流恒定，则热偶丝的热电势将由其周围的气体压强决定，当压强低于某一定值时，气体导热系数与压强成正比，从而可找出热电势与压强的关系，直接用表头指示真空度热偶规管由加热丝和电偶丝组成，热偶丝的热电势由加热丝的温度决定。当热偶规与真空系统相联时，如果维持加热丝电流恒定，则热偶丝的热电势将由其周围的气体压强决定，当压强低于某一定值时，气体导热系数与压强成正比，从而可找出热电势与压强的关系，直接用表头指示真空度 电离真空规为一只特殊的三极真空管，收集极的电极相对于阴极为 -30 V，而栅极上正电位为正 200 V，若使阴极发射的电子流和栅极的电位稳定，则阴极发射的电子在栅极作用下高速运动并与气体分子相碰，使气体分子电离成离子。正离子将被负电位的收集极吸收而形成离子流，经放大器放大后由微电流计指示，形成的离子流与电离规中的气体的压力成正比，因此可从离子电流的大小，即可直接读出真空度。
复合真空计的使用方法： (1) 连接好热偶规、电离规和仪器的电缆，插头不可接错，插错将烧坏规管。如使用电离规须将 K6 放在“断”的位置。接通电源预热 10 min。 (2) 如使用热偶规，须将 K6放在“加热”位置，旋电流调节旋钮使加热电流为启封电流。再将 K6拔在“测量”位置，从表上即可读取真空度。
(3) 如使用电离规，先把 K4 放在“发射”位置，放在“测量”位置，接通规管灯丝 K2，使发射电流为5 mA(表上有红线)。电流调好后，利用 K4和零点调节，调节电表零点；利用 K5和校准调节(K4置于测量位置)，调节电表为满刻度后，将 K5 置于适当量程即可测得系统的真空度。 (4) 测量过程中整个系统电源电压必须恒定。当真空度低于10-3 Torr 时，不能使用电离规。如电离规暂时不用，只需断开 K2即可。
七、真空检漏 新安装的真空装置在使用前应检查系统是否漏气，检漏的方法很多，如火花法、热偶规法、电离规法、萤光法、质谱仪法、磁谱仪法等等。物理化学实验室中常采用火花检漏法、热偶规法和电离规法。 火花检漏法： 检查低真空系统漏气的一种方法。使高频火花发生器火花调节正常将放电簧对着玻璃系统表面不断移动。若没有漏气，高频火花束是散开的，并在玻璃表面上不规则地跳动；若玻璃壁上有漏气孔，则由于大气穿过漏孔，其导电率比玻璃高得多，而使火花束集中并通过漏孔而进入系统，产生一明亮光点，这个光点就是漏孔。根据高频火花的颜色，还能粗略地判断系统的真空度。
火花检漏法： 压力在 10～10-3 Torr 时，火花在系统内起红色辉光放电；压力在 10 Torr 以上或 10-3 Torr 以下时，系统内不产生辉光放电，仅在玻璃壁上产生淡兰色的萤光。高频火花检漏仅适用于进行玻璃等绝缘材料的检漏。 八、钢瓶的使用 气体钢瓶是由无缝碳素钢或合金钢制成。适用于装介质压力在 150 Mpa ，体积为40-60L。最小压力0.6MPa。
(2) 使用钢瓶的注意事项 <1> 已充气的钢瓶如受热，将会使内部气体膨胀，当压力超过钢瓶最大负荷时将会爆炸，所以钢瓶应存放在阴凉、干燥、远离阳光、暖气等热源，远离易燃物。 <2> 使用时要用气表(CO2、NH3 可例外)，各种气表一般不得混合。一般可燃性气体的钢瓶是正扣的。 <3> 开启气门时,应站在气压表的另一侧，更不允许把头或身体对钢瓶总阀门，以防万一阀门或气压表冲出伤人，开启气门时用力要轻而均匀，速度不可太快。
<4>使用时随时观察钢瓶内的压力，不可将钢瓶内气体用尽，(特别是易燃易爆气体如 H2)，以防重新灌气时发生危险。 <5>钢瓶使用一段时间后(如两年)要进行检验。对不合格的气瓶应坚决报废或降级使用，以防发生事故。 (3) 气表及氧气钢瓶的使用 气表即减压阀，由高压和低压室组成。氧气钢瓶用的减压阀即为氧气表。
