1. 化学纯试剂的标签颜色是（ D ）。 A. 红色 B. 绿色 C. 玫瑰红色 D. 蓝色

1. 1.化学纯试剂的标签颜色是（ D ）。 A. 红色 B. 绿色 C. 玫瑰红色 D. 蓝色 2.优级纯、分析纯、化学纯试剂的代号依次为（ A ）。 A. G.R.、A.R.、C.P. B. A.R.、G.R.、C.P. C. C.P.、G.R.、A.R. D. G.R.、C.P.、 A.R. 3.各种试剂按纯度从高到低的代号顺序是(A)。 A. G.R.>A.R.>C.P. B. G.R.>C.P.>A.R. C. A.R.>C.P.>G.R. D. C.P.>A.R.>G.R. 4.以下物质能作为基准物质的是（ D ）。 A. 优质纯的NaOH B. 100 ℃干燥过的CaO C. 光谱纯的Co2O3 D. 99.99% 纯锌 5.既可用来标定NaOH溶液，也可用作标定KMnO4的物质为（ A ）。 A. H2C2O4·2H2O B. Na2C2O4 C. HCl D. H2SO4

2. 第2章 分析试样的采集与制备 2.1 试样的采集 分析的任务是从大批物料中确定某种或某些组分的平均质量分数。 分析测定步骤： 1 采样； 2 制样； 3 分解样品； 4 测定前的预处理； 5 方法的选择； 6 结果的计算和数据的评价。

3. 采样单元数 若测量误差很小, 分析结果的误差主要是由采样引起的。 整批物料中组分平均含量区间为: m: 整批物料中组分平均含量， : 为试样中组分平均含量， t: 与测定次数和置信度有关的统计量， s: 各个试样单元含量标准偏差的估计值，n: 采样单元数 采样公式: 其中：

4. 2.1.1 固体（态）物料试样的采集 1 试样量的确定 分析所用试样的取小质量，取决于试样的粒度，用以下经验公式（切乔特公式）确定： mQ样品的最低可靠质量（kg） k缩分系数（取决于物料特性） 通常为0.05~1 kg mm-2 mQ≥kd2 d样品最大颗粒直径（mm）

5. 解： 例：有试样20 kg，粗碎后，最大粒度为6 mm左右，设 k为 0.2 kg mm-2， 问应缩分几次？如缩分后，再破碎至全部通过10号筛，问应缩分几次？ 缩分一次后剩余样品为： 故缩分一次就够了。 若再破碎至全部通过10号筛，此时，粒度小于2 mm， 若缩分三次，剩余样品为：

6. 2 物料流中采样 随运送工具运转中的物料，称之为物料流。在物料流中采样，通常采用舌形铲，一次横断面采取一个子样。采样应按照左、中、右进行布点，然后采集。在横截皮带运输机采样时，采样器必须紧贴皮带，而不能悬空铲取物料。 3 运输工具中采样 当车皮容量为30t以下，沿斜线方向，采用三点采样； 当车皮容量为40t或50t时，采用四点采样； 当车皮容量为50t以上时，采用五点采样。

7. 1 1 1 2 2 2 3 3 4 3 4 5 商品煤采样点图： 30t以下 50t以上 40t~50t

8. 0.5 m 1~2 m 图2-4 堆料上采样点的分布 4 物料堆中采样 进厂的成批物料，如果在运输过程中没有取样，进厂后可在分批存放的料堆上取样。 其方法是：在料堆的周围，从地面起每隔0.5 m左右，用铁铲划一横线，然后每隔1~2 m划一竖线，间隔选取横竖线的交叉点作为取样点，如图所示。在取样点取样时，用铁铲将表面刮去0.1 m，深入0.3 m挖取一个子样的物料量，每个子样的最小质量不小于5 kg。最后合并所采集的子样。

9. 二、液态物料试样的采集 玻璃管 （一）流动着的液体物料 ~10 mm （二）贮罐（瓶）中的物料 1. 大贮罐中物料试样的采集 2. 小贮罐、桶或瓶中物料试样的采集 如采取水样 水管中或有泵水井中的水样（先放水5~10 min) 池、江、河中的水样

11. 三、气态物料试样的采集 1. 常压气体物料试样的采集 2. 低负压状态气体物料试样的采集 3. 正压状态气体物料试样的采集 4. 超低负压状态气体物料试样的采集 5. 大气样品的采取 距地面50~180 cm 注意：采样前，所用容器及通路须洗净，再用要采取的液体或气体冲洗数次或使之干燥，然后取样。

12. 第二节 试样的制备 从实验室样品到分析试样的这一处理过程称为试样的制备。试样的制备一般需要经过破碎、过筛、混合、缩分等步骤。 一、破碎 破碎可分为粗碎、中碎、细碎和粉碎4个阶段。根据实验室样品颗粒大小、破碎的难易程度，可采用人工或机械的方法逐步破碎，直至达到规定的粒度。 破碎工具： 　　锷式破碎机、辊式破碎机、圆盘破碎机、球磨机、钢臼、铁锤、研钵等。

13. 二、过筛 物料在破碎过程中，每次磨碎后均需过筛，未通过筛孔的粗粒再磨碎，直至样品全部通过指定的筛子为止（易分解的试样过170目筛，难分解的试样过200目筛）。

14. 表2-3 标准筛的筛号及孔径大小 ① 筛孔（网目）指1英寸筛底长度内的筛孔数。 ② 筛孔直径按美国标准。

15. 三、混匀 混匀法通常有铁铲法或环锥法、掀角法。 铁铲法或环锥法常用于手工混合大量实验室样品。如铁铲法是在光滑而干净的混凝土或木制平台上，用铁铲将物料往一中心堆积成一圆锥，然后从锥底一铲一铲将物料铲起，重新堆成另一个圆锥，来回翻倒数次。操作时物料必须从锥堆顶部自然洒落，使样品充分混合均匀。 也可采用机械混匀器进行混匀。 四、缩分 缩分是在不改变物料的平均组成的情况下，逐步缩小试样量的过程。 常用的有锥形四分法、正方形挖取法和分样器缩分法。

16. 1. 分样器(riffler)缩分法 分样器为中间有一个四条支柱的长方形槽，槽低并排焊着一些左右交替用隔板分开的小槽（一般不少于10个且须为偶数），在下面的两侧有承接样槽。将样品倒入后，即从两侧流入两边的样槽内，把样品均匀地分成两份，其中的一份弃去，另一份再进一步磨碎、过筛和缩分。

17. 2. 堆锥四分法(coning and quartering) 将混合均匀的样品堆成圆锥形，用铲子将锥顶压平成截锥体，通过截而圆心将锥体分成四等份，弃去任一相对两等份。

18. 图2-17 正方形法缩分 3. 正方形挖取法 将混匀的样品铺成正方形的均匀薄层，用直尺或特制的木格划分成若干个小正方形。用小铲子将每一定间隔内的小正方形中的样品全部取出，放在一起混合均匀。其余部分弃去或留作副样保管。

19. 第三节 试样的分解 将固体试样处理成溶液,或将组成复杂的试样处理成简单、便于分离和测定的形式，为各组分的分析操作创造最佳条件。 目的： a 分解应完全彻底，使待测组分完全转入溶液； 要求： b不引入被测组分或干扰组分 具体处理方法: A. 溶解法： B. 熔融法（分解法）： 是指熔融物呈烧结状态的一种熔样方法。 C. 半熔法：

20. 一、溶解法： 用水或用酸、碱依次处理分析试样 溶剂：H2O； HCl； HNO3；H2SO4； H3PO4； HClO4； HF；王水 （必要时用混合酸） 碱：NaOH

21. 二、 熔融法（分解法）： 将分析试样与固体熔剂混匀后，置入特定的容器（坩埚等），在高温下熔融反应，分解试样，冷却后，再用水或酸浸取，制备分析试液。 酸性溶剂：K2S2O7； KHSO4 用于熔解碱性氧化物矿石 常用溶剂 碱性熔剂：Na2CO3； NaOH； Na2O2 用于熔解酸性氧化物矿石

23. 3 半熔法 又称为烧结法，它是在低于熔点的温度下，使试样与熔剂发生反应。通常在瓷坩埚中进行。常用MgO或ZnO与一定比例的Na2CO3混合物作为熔剂 用来分解铁矿及煤中的硫。其中MgO、ZnO的作用在于其熔点高，可以预防Na2CO3在灼烧时熔合，而保持松散状态，使矿石氧化得更快、更完全，反应产生的气体容易逸出。 碳酸钠与氯化铵也用于半熔融分解的溶剂。熔剂与试样混匀置于铁(或者镍) 坩埚内，在750-800℃左右半熔融。主要用于硅酸盐中 K+、Na+的测定等。

24. 4 干式灰化法 适于分解有机物或生物试样，以便测定其中的金属元素、硫及卤素元素的含量。 将试样置于马弗炉中加热燃烧(一般为400~700℃)分解，大气中的氧起氧化剂的作用，燃烧后留下无机残余物。残余物通常用少量浓盐酸或热的浓硝酸浸取，然后定量转移到玻璃容器中 氧瓶燃烧法：将有机药物在充满氧气的燃烧瓶中进行燃烧，燃烧产物被吸入吸收液后，再采用适宜的分析方法来检查或测定卤素或硫等元素的含量。

25. 低温灰化法 用射频放电来产生活性氧游离基，这种游离基的活性很强，能在低温下（100℃）分解有机物和生物物质。 干式灰化法的优点是不需加入或只加入少量试剂，这样避免了由外部引入的杂质，而且方法简便。 缺点是因少数元素（C,I,Br,Hg)挥发或器皿壁上玷附金属而造成损失 。

27. 5 湿式灰化法 将试样与硝酸和硫酸混合物一起置于克氏烧瓶内，煮解，硝酸能破坏大部分有机物和被蒸发，最后剩余硫酸冒浓厚的SO3白烟时，在烧瓶内进行回流，溶液变为透明 用体积比为3:1:1的硝酸、高氯酸和硫酸的混合物进行消化，能收到更好的效果 湿式消化法的优点是速度快，缺点是因加入试剂而引入杂质，尽可能使用高纯度的试剂

28. 高压分解技术 将试样和试剂置于密封反应器（PTFE)中加热，高温高压，酸活性增强 提高了酸分解能力，酸用量少 有效防止易挥发元素损失 污染小 对试样粒度大小要求不严格（1mm左右） 缺点：温度小于250 ℃；样重小；难分解试样可能不完全；密封

29. 微波（0.75-3.75mm)辅助消解法 利用试样和适当的溶(熔)剂吸收微波能产生热量加热试样，微波产生的交变磁场使介质分子极化，极化分子在高频磁场交替排列导致分子高速振荡，使分子获得高的能量，这两种作用，试样表层不断被搅动破裂，促使试样迅速溶(熔)解 微波能直接转递给溶液中的各分子，溶液整体快速升温，加热效率高 微波消解一般采用密闭容器，这样可以加热到较高温度和较高压力，使分解更有效，同时也可减少溶剂用量和易挥发组分(As,B,Cr,Hg,Se,Sb，Sn等）的损失 微波消解法可用于有机和生物样品的氧化分解，也可用于难熔无机材料的分解

30. 试样分解最好结合干扰组分的分离，简单、快速进行测定试样分解最好结合干扰组分的分离，简单、快速进行测定 铝合金中Fe、Mn、Ni的测定，如用NaOH溶液溶解试样，此时Fe、Mn、Ni形成氢氧化物沉淀，然后过滤，再用酸溶解沉淀，制成分析试液，可避免大量Al的干扰。又如铬铁矿中铬的测定，若用Na2O2作为熔剂进行熔融，然后用水浸取熔块时，Cr被氧化成CrO42-留在溶液中。Fe、Mn等重金属形成氢氧化物沉淀，过滤，再将滤液酸化，制备分析试液。这样可避免铁、锰等元素的干扰。 总之，要根据试样的性质，分析项目要求和上述原则，选择一种合适的试样分解方法。

31. 2.4 测定前的预处理 一般应考虑： （1）试样的状态 （2）被测组分的存在形式 （3）被测组分的浓度或含量 （4）共存物的干扰 （5）辅助试剂的选择