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实验 8 亚铁盐中铁含量的测定 

实验 8 亚铁盐中铁含量的测定 . 一、实验目的. 1 ．掌握 K 2 Cr 2 O 7 标准溶液的配制； 2 ．掌握有汞法测定亚铁盐中铁含量的原理及步骤。. 二、实验原理. 2 Fe 3+ + SnCl 4 2- +2Cl - =2Fe 2+ + SnCl 6 2- SnCl 4 2- +2HgCl 2 = SnCl 6 2- + Hg 2 Cl 2 ↓( 白 ) 6Fe 2+ + Cr 2 O 7 2- +14H + =6Fe 3+ +2 Cr 3+ +7H 2 O

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实验 8 亚铁盐中铁含量的测定 

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  1. 实验8 亚铁盐中铁含量的测定

  2. 一、实验目的 • 1．掌握K2Cr2O7标准溶液的配制； • 2．掌握有汞法测定亚铁盐中铁含量的原理及步骤。

  3. 二、实验原理 2 Fe3++ SnCl42-+2Cl-=2Fe2++ SnCl62- SnCl42-+2HgCl2= SnCl62-+ Hg2Cl2↓(白) 6Fe2++ Cr2O72-+14H+=6Fe3++2 Cr3++7H2O 磷酸：1） 降低了Fe3+/Fe2+电对电位，使达化学计量点的电位突跃范围增大，为0.62~1.05V，二苯胺磺酸钠较好的在突跃范围内显色，从而使Fe2+被完全滴定； 2） 加入磷酸，可以与Fe3+（黄色）反应生成Fe(HPO4)2-，而消除终点时颜色影响。

  4. 三、实验内容 • 1．K2Cr2O7标准溶液的配制 准确称取K2Cr2O7基准试剂1.2~1.3g于烧杯中，加适量水溶解后定量转移250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度。

  5. 2．试样溶解及预处理 准确称取亚铁盐试样0.9~1.0g于250mL锥形瓶中，少量水润湿，加入5mL6mol/LHCl溶液，盖上表面皿，加热近沸至试样溶解完全，此时溶液略显黄色，用少量冲洗表面皿和烧杯内壁，趁热用滴管小心滴加SnCl2（不可太快，防止Fe2+还原）3~4滴，边滴边摇，滴完后，加入20mL左右水，流水冷却溶液至室温后，立即一次加入10mL HgCl2溶液，静置2~3min，使反应完全。

  6. 3．铁盐中铁的测定 将上述已处理好的试液加水稀释至150mL（稀释的目的： a.减弱Cr3+颜色； b.防止溶液酸度过大， 加入15mL硫磷混酸，5~6滴二苯胺磺酸钠，立即用K2Cr2O7标准溶液滴定溶液呈稳定的紫色，即为终点。记录下K2Cr2O7标准溶液所消耗的体积，平行测定三次，计算亚铁盐中铁的质量分数和相对平均偏差。

  7. 四、数据记录 亚铁盐中铁的测定

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