实验 98 离子色谱法测定自来水中氯离子和硫酸根离子的含量

1. 实验98 离子色谱法测定自来水中氯离子和硫酸根离子的含量 98.1 实验目的 （1）学习离子色谱法的基本原理及定量分析方法。 （2）掌握离子色谱仪的基本结构和一般操作。

2. 98.2 实验原理 离子色谱法是利用离子交换的方式，将样品中的阴离子或阳离子进行分离，分离后的阴离子或阳离子可用电导检测器检测，检测信号的强度与离子的浓度相关，由此可进行定量分析；离子在交换柱中被洗脱液洗脱的速度（即保留时间）与离子的性质相关，由此可进行定性分析。 离子色谱法具有灵敏度高、分析速度快、应用广泛、可同时分析多种成分的特点，也是测定水样中阴离子的首选方法。 离子色谱仪主要由色谱柱、高压泵、抑制器和检测器组成。

3. 98.3 实验步骤 1. Cl-、SO42-标准溶液的配制 称取经200 ℃干燥2 h的氯化钠0.1649 g、无水硫酸钠0.1479 g，用超纯水溶解后分别转移至2个500 mL容量瓶中，定容。此两种标准溶液中Cl-、SO42-的浓度均为0.2 mg·mL-1，再配制含Cl-、SO42-均为1 mg·L-1、5 mg·L-1、10 mg·L-1、20 mg·L-1、50 mg·L-1的系列混合标准溶液。 2. 洗脱液和再生液的准备 将洗脱液抽滤、脱气后装入洗脱液瓶，将再生液装入再生液瓶、高纯水装入冲洗瓶中。

4. 3. 仪器准备 (1) 连接好洗脱液瓶、再生液瓶、冲洗液瓶和废液瓶。 (2) 接通电源，压紧蠕动泵。 (3) 启动计算机，进入操作界面。 (4) 平衡基线，直至系统压力和电导值稳定。 4. 标准溶液及样品的测定 用注射器分别吸取系列混合标准溶液和水样依次注入样品环，进行测定，得到系列标准溶液和样品的色谱图。计算机自动计算并打印出水样中Cl-和SO42-的含量。

5. 5. 关闭仪器 按仪器说明书操作。关机前用洗脱液冲洗分析柱约30 min后，依次关闭双活塞泵、蠕动泵、系统、操作界面、电源，最后松开蠕动泵管。

6. 98.4 注意事项 （1）按仪器的使用说明操作仪器。 （2）实验用水必须为超纯水，电导率应小于0.055 μs/cm。 （3）洗脱液需用隔膜真空泵抽滤（0.45 μm滤膜）、脱气。 （4）样品溶液应澄清，并经0.45 μm滤膜过滤。

7. 98.5 问题讨论 （1）简述离子色谱法的主要特点。 （2）采用阴离子交换柱分离氯离子和硫酸根离子，哪种离子先被洗脱出来，为什么？

8. 98.6 参考答案 （1）简述离子色谱法的主要特点。 答：1. 应用广泛，可测定多种样品中的离子。 2. 是测定水样中阴离子的首选方法。 3. 对标准溶液和实验用水的纯度要求高。 4. 为保护柱系统，对系统的保养和样品的处理要求较高。

9. （2）采用阴离子交换柱分离氯离子和硫酸根离子，哪种离子先被洗脱出来，为什么？ 答：因氯离子的荷电数为1，硫酸根的荷电数为2，氯离子与阴离子交换柱中的功能基的结合能力相对更弱，所以氯离子先被洗脱出来。