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燃烧热的测定

燃烧热的测定. 实验目的. 1. 用氧弹量热计测定萘的燃烧热。 2. 明确燃烧热的定义，了解恒压燃烧热和恒容燃烧热的差别。 3. 了解量热计中主要部分的作用，掌握氧弹量热计的实验技术。 4. 学会雷诺图解法校正温度改变值。. 实验原理. 1. 燃烧热. 1mol 物质完全氧化时的反应热称为燃烧热。. 在恒压条件下测定的燃烧热称为恒压燃烧热 Qp(=  H ) ；在恒容条件下测定的燃烧热称为恒容燃烧热 Qv(=  U ) 。.  H=  U+  (pV). 若把参加反应的气体和反应生成的气体作为理想气体处理，则有下列关系式：.

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Presentation Transcript

  1. 燃烧热的测定

  2. 实验目的 • 1. 用氧弹量热计测定萘的燃烧热。 • 2. 明确燃烧热的定义，了解恒压燃烧热和恒容燃烧热的差别。 • 3. 了解量热计中主要部分的作用，掌握氧弹量热计的实验技术。 • 4. 学会雷诺图解法校正温度改变值。

  3. 实验原理 1.燃烧热 1mol 物质完全氧化时的反应热称为燃烧热。 在恒压条件下测定的燃烧热称为恒压燃烧热Qp(= H )；在恒容条件下测定的燃烧热称为恒容燃烧热Qv(= U )。 H=U+(pV) 若把参加反应的气体和反应生成的气体作为理想气体处理，则有下列关系式： QP=QV+nRT n为反应前后生成物和反应物中气体的物质的量之差。

  4. ΣB(g)：计量系数，对生成物为正值，对反应物为负值。ΣB(g)：计量系数，对生成物为正值，对反应物为负值。 例如：对萘： 2. 测量 氧弹量热计是一种环境恒温式的量热计 。

  5. 氧弹量热计的基本原理是能量守恒定律。样品完全燃烧所释放的能量使得氧弹本身及其周围的介质（本实验中为水）以及和量热计有关附件的温度升高。测量介质在燃烧前后温度的变化值，就可求算该样品的恒容燃烧热。 W’称为量热计的水当量，即除水之外，量热计升高1℃所需的热量；T为样品燃烧前后水温的变化值。

  6. 苯甲酸的燃烧热为-26.460kJ·g-1；燃烧铁丝的燃烧热值为-6.695kJ·g-1。苯甲酸的燃烧热为-26.460kJ·g-1；燃烧铁丝的燃烧热值为-6.695kJ·g-1。 qv单位：kJ/g, QV,m= qv·Mr 量热计和周围环境之间的热交换是无法完全避免的，它对温差测量值的影响可用雷诺温度校正图校正。

  7. 3. 雷诺温度校正图

  8. 仪器和试剂 氧弹量热计 1台 压片机　 1台 万用表 　1只 贝克曼温度计　 1支 点火丝 容量瓶（1000ml）　 1只 氧气钢瓶及减压阀　 1只 萘（A.R.） 苯甲酸（A.R.）

  9. 实验步骤 1.量热计水当量的测定 (1)样品制作：称重和压片 (2)装置氧弹 (3)充气 (4)燃烧和测量温度： 2. 萘的燃烧热测定

  10. 实验步骤 1.量热计水当量的测定 量取大约15厘米长的燃烧丝，将其中段绕成螺旋，精确称其质量，将铁丝穿在钢模的底板内，然后将钢模底板装进模子中，从上面倒入约0.6-0.8克苯甲酸，慢慢旋紧压片机的螺杆，直到样品压成片状为止。抽去模底的托板，再继续向下压，使模底和样品一起脱落。将压好的样品表面的碎屑除去，在燃烧杯中用分析天平准确称量后即可供燃烧热测定用。 (1). 样品制作：称重和压片

  11. 压片机

  12. (2)装置氧弹 拧开氧弹盖，小心将压好的样片放在燃烧杯内（样品最好接触燃烧杯底部），将点火丝的两端分别紧绕在电极的下端。（两电极与燃烧杯不能相碰或短路，即点火丝不应与燃烧杯相接触）。用万用电表测量两电极间的电阻值。旋紧氧弹盖，用万用表检查两电极是否通路。若通路，则旋紧氧弹出气口后即可以充氧气。

  13. 氧弹盖 氧弹体 氧弹架

  14. （3）充气 充气时，首先将氧弹进气管口的螺栓卸下，将高压钢瓶导气管与进气孔相连。打开钢瓶总开关，然后顺时针转动低压表压力调节螺杆，使低压表显示值为0.5MPa。然后开启氧弹出口大约20秒（有嘶嘶的响声），借以赶出弹中空气（此时仍进气）。关闭氧弹出口。继续顺时针转动低压表压力调节螺杆使氧弹中充大约1.2 MPa的氧气。逆时针方向转动减压阀手柄至放松位置，旋下导气管，将氧弹的进气螺栓旋上。再次用万用表检查氧弹中两电极间的电阻。

  15. 高压表 低压表 总阀门 氧气 钢瓶 低压表调节螺杆

  16. (4)燃烧和测量温度： 把氧弹放入量热计的水桶中，用容量瓶准确量取3000毫升自来水倒入水桶中，装好搅拌马达，盖好盖子，将已调节好的贝克曼温度计插入水中，用导线将氧弹两电极和点火器相连接，然后开动马达，待温度稳定上升后，每隔1分钟读取数字式贝克曼温度计的度数，这样继续10分钟，迅速合上点火开关进行点火，若点火指示器上的灯亮后熄掉，温度迅速上升，这表示氧弹内样品燃烧。若指示灯亮后不熄，则表示点火丝没有烧断，点火没有成功，此时需打开氧弹检查原因。自合上点火开关后，读数改为每隔30秒一次，当温度升到最高点后，读数仍可一分钟一次，继续记录温度10分钟。

  17. 量热计 数字式贝克曼温度计 点火控制器

  18. 实验停止后，小心取下贝克曼温度计，取出氧弹，打开氧弹出气口，放出余气，最后旋开氧弹盖，检查样品的燃烧情况。看是否完全燃烧。取出燃烧剩下的点火丝称重，自点火质量中减去。实验停止后，小心取下贝克曼温度计，取出氧弹，打开氧弹出气口，放出余气，最后旋开氧弹盖，检查样品的燃烧情况。看是否完全燃烧。取出燃烧剩下的点火丝称重，自点火质量中减去。 称取0.6克左右的萘，按上述方法，进行压片，燃烧等实验。 • 实验完毕后，洗净氧弹，倒出水桶中的自来水，并擦干待下次使用。 2. 萘的燃烧热测定

  19. 实验注意事项 注意压片的紧实程度，太紧不易燃烧。燃烧丝需压在片内，如浮在片子面上会引起样品熔化而脱落，不发生燃烧； • 将点火丝的两端缠绕在两电极的下端时，点火丝不应与燃烧杯相接触，防止短路； • 在点火前务必要检查氧弹的两电极间的导通情况； • 往水桶内添水时，应注意避免把水溅到氧弹的电极，使其短路。 • 每次燃烧结束后，一定要擦干氧弹内部的水，否则会影响实验结果。整个实验做完后，不仅要擦干氧弹内部的水，氧弹外部也要擦干，以防生锈。

  20. 数据的记录和处理 • 1、苯甲酸的燃烧热为-26460J·g -1；燃烧铁丝的燃烧热值为-6.695kJ·g-1。 • 2. 按作图法求出苯甲酸燃烧所引起的温度的变化值，计算量热计的水当量。 • 3. 按作图法求出萘燃烧所引起的温度的变化值，并计算萘的恒容燃烧热。 • 4. 计算萘的恒压燃烧热。 • 5. 由数据手册查出萘的恒压燃烧热，计算本次实验的误差。

  21. 结果讨论 • 1、氧弹热量计是一种较为精确的经典实验仪器，在生产实际中仍广泛用于测定可燃物的热值。有些精密的测定，需对氧弹中所含氮气的燃烧值做校正。为此，可预先在氧弹中加入5ml 蒸馏水.燃烧以后，将所生成的稀HNO3溶液倒出，再用少量蒸馏水洗涤氧弹内壁，一并收集到150ml锥形瓶中，煮沸片刻，用酚酞作指示剂，以0.100mol·dm-3的NaOH溶液标定。每毫升碱液相当于5.98J的热值。这部分热能应从总的燃烧热中扣除。

  22. 2、本实验装置也可用来测定可燃液体样品的燃烧热。以药用胶囊作为样品管，并用内径比胶囊外径大0.5～1.0 mm的薄壁软玻璃管套住。胶囊的平均燃烧热热值应预先标定以便扣除。 3、本实验是用贝克曼温度计测量温度，也可以用热电堆或其它热敏元件代替，用自动平衡记录仪自动记录温度及其变化情况 。

  23. 思考题 • 1、 固体样品为什么要压成片状？ • 2、在量热学测定中，还有那些情况可能需要用到雷诺温度校正法？ • 3、如何用萘的燃烧热数据来计算萘的标准生成热？ • 4、在本实验中，哪些是系统，哪些是环境？系统和环境间有无热交换，这些热交换对实验结果有何影响，如何校正？ • 5、使用氧气钢瓶和减压器要注意哪些事项？

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