1 / 16

NIR – lähi(s) infrapunane spektroskoopia

NIR – lähi(s) infrapunane spektroskoopia. Elektromagnetkiirgus ja meetodid.  , Hz, s -1. Mikrolaine-spektroskoopia. Röntgen-spektroskoopia. Raadio-spektroskoopia (NMR. ESR). UV-Vis spektroskoopia. Gamma-spektroskoopia. Infrapunane spektroskoopia (IR, NIR). _.  , cm -1.  , cm.  , nm.

harlow
Download Presentation

NIR – lähi(s) infrapunane spektroskoopia

An Image/Link below is provided (as is) to download presentation Download Policy: Content on the Website is provided to you AS IS for your information and personal use and may not be sold / licensed / shared on other websites without getting consent from its author. Content is provided to you AS IS for your information and personal use only. Download presentation by click this link. While downloading, if for some reason you are not able to download a presentation, the publisher may have deleted the file from their server. During download, if you can't get a presentation, the file might be deleted by the publisher.

E N D

Presentation Transcript

  1. NIR – lähi(s) infrapunane spektroskoopia

  2. Elektromagnetkiirgus ja meetodid , Hz, s-1 Mikrolaine-spektroskoopia Röntgen-spektroskoopia Raadio-spektroskoopia(NMR. ESR) UV-Vis spektroskoopia Gamma-spektroskoopia Infrapunane spektroskoopia (IR, NIR) _ , cm-1 , cm , nm

  3. NIR laineala • NIR mõõtmised toimuvad nähtava (Vis) ja “tavalise” IR vahelises alas: • 770 nm …2500 nmehk • 13000 cm-1 … 4000 cm-1 • Spektrijooned on oobertoon- ja kombinatsioonjooned • Spektrijooned on nõrgad • See on põhikomponentide määramise meetod, ebasobiv jälgede jaoks

  4. Vee NIR spekter • Näiteks vesi omab NIR spektris neeldumismaksimumi 5150 cm-1, mis omistatakse järgmiste baasvõnkumiste kombinatsioonile: • asümmeetriline valentsvõnkumine (3756 cm-1) • (käärid) deformatsioonvõnkumine (1596 cm-1) • lainearvud enam vähem liituvad • Erinevus arvutusliku ja eksperimentaalse lainearvu vahel on tingitud vesiniksideme mõjust.

  5. Veeaur ja CO2 Infrapunase kiirguse neeldumist ei kaasne def def valents valents

  6. NIR-is kasutatavad ülemtoonid • Kõige intensiivsemad on C-H, N-H ja O-H võnkumiste ülemtoonid ja kombinatsioonid. • http://www.asdi.com/ASD-600510_NIR-Introduction.pdf • Neid kasutataksegi enamasti analüüsil • Meetodi iseloomulik omadus on ränk kattumine erinevate ainete neeldumisjoonte vahel, seega meetodi iseeneslik selektiivsus on väga madal

  7. Nisu NIR spekter H2O, OH amiidne NH CH H2O, OH, amiidne NH CH

  8. NIR spektroskoopia • Oobertoon- ja kombinatsioonjoonte interpreteerimine on keeruline ja seetõttu NIR kvalitatiivseks tööks eriti ei kasutata • NIR põhiline kasutusala on kvantitatiivne analüüs. • Eriti laialt on NIR kasutusel toiduainete, söötade, teravilja jmt analüüsimisel • Niiskuse sisaldus, valgusisaldus, rasvasisaldus, süsivesikusisaldus, ... • Kasutatakse ka farmaatsias, naftakeemias, meditsiinis ja keskkonnauuringutes

  9. NIR spektromeeter • Sarnane UV-Vis spektromeetrile • kiirgusallikas: volfram-halogeenlamp (kvartsakendega) • filtritega või monokromaatoriga • mõõterakk: kvarts • detektor: pliisulfiid fotojuhtivusdetektor • ühe- ja kahekiirelised, Fourier teisendustega, dioodrivi.

  10. Mõõtmisviisid • Difuusne peegeldus on valdav • Minimaalne proovi ettevalmistus • Saab mõõta teralisi, pulbrilisi, kiulisi jne materjale • Jahu, teravili, sööt, ... • Kalibreerimine sobivate proovidega on väga oluline! • Läbiva kiirguse neeldumise mõõtmist kasutatakse vedelike ja lahuste puhul

  11. Difuusse peegelduse NIR analüüs • Peegeldus (reflectance) mõõdetakse erinevatel lainepikkustel: Ril = Ilsample / Ilref • Teisendatakse neelduvuse skaalasse: Ail = log 1/Ril

  12. Tulemuse leidmine • Kui on vaja määrata n komponenti, siis mõõdetakse m erineval lainepikkusel, kusjuures m > n (hea, kui m >> n) • Kalibreerimisvõrrandite süsteem: Al1 = A0l1 + Σi=1..nfil1∙ci Al2 = A0l2 + Σi=1..nfil2∙ci ...... Alm = A0lm + Σi=1..nfilm∙ci • c1 .. cn leitakse kasutades eelnevalt standardproovidega leitud f väärtusi

  13. Kalibreerimine • Kalibreerimine on väga oluline etapp NIR analüüsil • Kalibreerimiseks mõõdetakse proovi NIR spektrid ja analüüsitakse proov mõnel muul meetodil (nt Kjeldahl valkude määramiseks, kuivatamine konstantse massini vee määramiseks) • Vaja on analüüsida palju proove • Leitakse f koefitsiendid • Nõuded kalibreerimisproovidele: • Peavad katma määratava parameetri kogu määramisulatuse (nt veesisaldusega 2-25%) • Kõik muud parameetrid peavad olema juhusliku jaotusega (nt mitte korreleeruma vee sisaldusega).

  14. Kalibreerimisproovid • Kalibreerimise proove võetakse 30 kuni mõni tuhat (kogutakse üle pika aja) • Kalibratsioone tuleb pidevalt kontrollida • Kalibreerimise hõlbustamiseks on organiseeritud erinevaid koostöövõrke

  15. NIR plussid • Proovi ettevalmistust on minimaalselt või pole üldse. • Mittedestruktiivne. • Korduvus on parem kui kalibreerimise juures kasutatud klassikalistel meetoditel. • Ei tekita kemikaalijääke. • Kiire, lihtne kasutada.

  16. NIR miinused • Kalibreerimiseks ja kalibratsiooni kontrollimiseks tuleb käigus hoida referentsmetoodikaid. • Kalibratsioonide koostamiseks on vaja kasutada keerulisi statistilisi protseduure. • Kuna ülemtoonide neeldumisintensiivsused on väiksed (10-100 korda nõrgemad jooned kui IR või UV-Vis alas), siis ei sobi NIR jälgede määramiseks.

More Related