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丙酮碘化反应. 一、实验目的. 二、实验原理. 三、药品仪器. 四、实验步骤. 五、实验记录. 六、数据处理. 七、结果分析与讨论. 八、注意事项. 九、思考题. 1. 利用分光光度计测定酸催化时丙酮碘化反应的速率常数; 2. 学习用孤立法测定丙酮碘化反应的反应级数; 3. 通过实验加深对复杂反应特征的理解。. 实验目的. 酸催化的丙酮碘化反应是一个复杂反应,其反应式为:. 实验原理. 该反应能不断产地生 H + ,它反过又起催化作用,故是一个自动催化反应。其速率方程可表示为:. 反应速率:.
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丙酮碘化反应 一、实验目的 二、实验原理 三、药品仪器 四、实验步骤 五、实验记录 六、数据处理 七、结果分析与讨论 八、注意事项 九、思考题
1.利用分光光度计测定酸催化时丙酮碘化反应的速率常数;1.利用分光光度计测定酸催化时丙酮碘化反应的速率常数; 2.学习用孤立法测定丙酮碘化反应的反应级数; 3.通过实验加深对复杂反应特征的理解。 实验目的
酸催化的丙酮碘化反应是一个复杂反应,其反应式为:酸催化的丙酮碘化反应是一个复杂反应,其反应式为: 实验原理 该反应能不断产地生H+,它反过又起催化作用,故是一个自动催化反应。其速率方程可表示为: 反应速率: 式中:cE、cA、cI2、cH+--碘化丙酮、丙酮、碘及盐酸的浓度(mol/L); K--速率常数; p、q、r--丙酮、碘和氢离子的反应级数。
因为碘溶液在可见光区有一个比较宽的吸收带,而丙酮和盐酸在该吸收带中对光基本上没有吸收,所以可通过测定反应液各个时刻的消光值来获得各个时刻的 。 根据朗白—比耳(Lambert-Beer)定律:
本实验通过测定0.001mol/L已知浓度的碘溶液透光率值,测两次,然后取其平均值 ,求al值;即: (3)式代入(2)式中整理得:
作 关系图 由(4)式可知: 通过其斜率m可求得反应速率。即 (6)式与(1)式比较,则有
为了确定反应级数p、q、r,每个至少需进行两次实验,用脚注数字分别表示各次实验。为了确定反应级数p、q、r,每个至少需进行两次实验,用脚注数字分别表示各次实验。 ①当丙酮初始浓度不同,而碘、氢离子初始浓度分别相同时,即: 则有:
②同理,当丙酮、碘的初始浓度分别相同,而酸的浓度不同时,即:②同理,当丙酮、碘的初始浓度分别相同,而酸的浓度不同时,即: 则有: ③同理,当丙酮、氢离子的初始浓度分别相同,而碘的浓度不同时,即: 则有:
由两个温度的反应速度常数k1与k2,从阿仑尼乌斯公式求出反应的活化能。由两个温度的反应速度常数k1与k2,从阿仑尼乌斯公式求出反应的活化能。
1. 722分光光度计; 2. 超级恒温槽; 3. 接触温度计、玻璃温度计; 4. 移液管、吸耳球、容量瓶等; 5. 0.01mol/L碘溶液2.0mol/L丙酮1mol/L盐酸; 6. 等等。 药品仪器
实验步骤 配制碘、丙酮、盐酸及反应液 溴水及5号瓶 碘溶液及1-4号瓶 开启超级恒温槽 调节恒温温度t ℃ 再调节恒温温度(t+5) ℃ 预热分光光度计 测定碘溶液的T值 测定碘溶液的T值 设定波长 测定1-4号反应液的T值 测定1-4号反应液的T值 设定时间
依次打开“电源”开关,“电动泵”开关和“加热”开关。依次打开“电源”开关,“电动泵”开关和“加热”开关。
调节接触温度计的胶木帽,使恒温温度t为“原始水温+5℃”,保持恒温状态。调节接触温度计的胶木帽,使恒温温度t为“原始水温+5℃”,保持恒温状态。 在以上温度的基础上,再增加5℃恒温。 (以玻璃温度计上的温度为准)
打开分光光度计的开关 仪器预热30分钟后即可测试。 用蒸馏水调零: 比色皿中装入蒸馏水,调零。 配制0.001mol·L-1碘溶液。测两次T,求其平均值,求al值。
按下表加入丙酮的量 恒温好后,取10ml丙酮加入到1号瓶中,当加到一半时开始计时,待丙酮全部加入后,加蒸馏水至容量瓶刻度,摇匀。 混合后的溶液倒入比色皿中,并进行测定。每隔2min测定透光率一次,直到取得10~12个数据为止。
其他样品测定同上。 实验完成后,清洗复原。
实验日期:; ①超级恒温器的恒温温度:℃; ②超级恒温器的恒温温度:+5℃。 实验数据记录
1.计算 ; 2.作 关系图; 3.确定直线斜率 值; 4.确定反应级数p、q、r的值; 5.写出丙酮碘化反应速率方程; 6.计算反应活化能; 7.文献值。 数据处理
计算 的平均值: 两个温度分别计算
3号瓶 lgT 1号瓶 2号瓶 4号瓶 0 t (min) lgT~t关系 图
斜率 其中
反应级数的确定: 计算反应速度常数k值(令p=r=1,q=0)
文献值: ⑴.p=1、q=0、r=1 ⑵.反应速率常数 ⑶.活化能Ea=48kJ/mol
⑴结果:实测值为Ea= ⑵计算实验偏差: ⑶分析产生偏差的原因: ⑷有何建议与想法? 实验结果与讨论
1. 反应液混合后应迅速进行测定; 2.计算K时要用到初始浓度,因此实验中所用的浓度一定要配准; 3. 温度对实验结果影响很大,应把反应温度准确控制在实验温度的±0.1℃范围之内。 注意事项:
1.丙酮碘化反应中,H+为催化剂。能否把反应速率方程中的CH+r项并入速率常数项中,为什么?1.丙酮碘化反应中,H+为催化剂。能否把反应速率方程中的CH+r项并入速率常数项中,为什么? 2.实验中若开始计时晚了,对实验结果有无影响?为什么? 3.若盛蒸馏水的比色皿没有洗干净,对测定结果有什么影响? 思考题
4.配制和选取各反应物的初始浓度,应考虑哪些情况?4.配制和选取各反应物的初始浓度,应考虑哪些情况? 5.影响本实验结果精确度的主要因素有哪些? 6.若本实验中原始溴浓度不准确,对实验结果是否有影响?为什么?
重点:掌握722分光光度计的使用方法;阿仑尼乌斯方程应用;反应级数的确定方法。重点:掌握722分光光度计的使用方法;阿仑尼乌斯方程应用;反应级数的确定方法。 难点:722分光光度计的工作原理。 重点难点