SZÁRÍTÁS HATÁSA A REZORCIN-FORMALDEHID GÉLEK MORFOLÓGIÁJÁRA

1. Budapesti Műszaki és Gazdaságtudományi Egyetem Vegyészmérnöki és Biomérnöki Kar Doktoráns Konferencia2007. február 7. SZÁRÍTÁS HATÁSA A REZORCIN-FORMALDEHIDGÉLEK MORFOLÓGIÁJÁRA CZAKKEL ORSOLYA Témavezető: Nagyné László Krisztina Fizikai Kémia és Anyagtudományi Tanszék

2. Szénszál erősítésűvékony lap Rugalmas lap Monolit széngél A széngél: • Nagy fajlagos felület • Tetszőleges alakban előállítható • Kis sűrűség • Széles tartományban változtatható szerkezet Szuperkondenzátor Szerkezeti anyag Gázdiffúzióselektród Li-szárazelem Hő és hangszigetelő anyag SZÉNGÉL Üzemanyag cella Aktívszén Katalizátor hordozó Molekulaszita Szűrő Fém felületkezelés

3. RF hidrogél RF gél Széngél Rezorcin Formaldehid Térhálós polimer Vizes közegű polikondenzáció • Kiindulási vegyületek • Katalizátor • Sztöchiometriai arány • T • pH • Hőkezelés inert atmoszférában • Fagyasztva szárítás • Szuperkritikus extrakció A SZÉNGÉL ELŐÁLLÍTÁSA Rezorcin – Formaldehid (RF) polimergél karbonizálása - Pekala (1989)

4. FELADAT • A szárítási módszerek összehasonlítása • Hőkezelés nitrogén atmoszférában (RFX) • Fagyasztva szárítás (RFK) • Szuperkritikus extrakció (RFA) • Szárítási paraméterek vizsgálata ALKALMAZOTT MÓDSZEREK • Termikus analízis (TA) • Pásztázó elektronmikroszkópia (SEM) • Alacsony hőmérsékletű nitrogéngőz adszorpció • (Kisszögű röntgenszórás, SAXS)

5. 1 mm Hidrogél • Termikus analízis C-H kötések C-O kötések dm/dt, Önkényes skála Hőmérséklet, °C A SZÁRÍTÁSI MÓDOK RFX acetonN2, 65°C, 110°C RFK t-BuOH-20°C, -45°C RFA aceton 80 bar, RT; 45°C

6. dV(w), cm3/Å/g dV(w), cm3/Å/g Adszorbeált térfogat, cm3/g dDFT, Å dBJH, Å Relatív nyomás, p/p0 AZ RF GÉLEK JELLEMZÉSE • Nitrogéngőz adszorpció RF géltípusa SBETm2/g VTOTcm3/g Vμcm3/g VTOT-VμVTOT 0,13 0,76 0,36 0,85 0,93 0,97 RFX RFK RFA 111 572 270 0,02 0,05 0,01

7. Cseppfolyós szén-dioxid • Extrakció cseppfolyós CO2-dal (RT, 80 bar) • CO2 eltávolítás szuperkritikus állapotban • Szuperkritikus szén-dioxid • p (100-300 bar) • T (33-53°C) • t (90-260 perc) • Nyomáscsökkentés (2,5-5 bar/perc) A SZUPERKRITIKUS EXTRAKCIÓ

8. Nyomásbar Hőm. °C Mosási időperc SBETm2/g VTOTcm3/g Vμcm3/g A tulajdonságoknem függnekp-től és T-től,ha p>pkrit, ésT>Tkrit • p hatása a vizsgált intervallumban nem szignifikáns • T hatása a vizsgált intervallumban nem szignifikáns • A kontaktidő hatása ±15 % • Max. 5 bar/perc nyomáscsökkentés 33 43 33 43 53 53 43 43 43 43 43 43 43 95 134 94 116 164 103 50 200 50 100 100 200 100 580 530 580 520 540 560 700 620 780 780 650 640 730 0,82 0,82 0,89 0,72 0,78 0,85 0,22 0,20 0,21 0,20 0,21 0,23 0,26 0,23 0,29 0,30 0,25 0,24 0,28 100 200 300 200 100 300 100 100 100 100 100 100 100 SBET, m2/g Kontaktidő, perc A SZUPERKRITIKUS SZÁRÍTÁS PARAMÉTEREI

9. 1 mm dV(w), cm3/Å/g Cseppfolyós dV(w), cm3/Å/g Adszorbeált térfogat, cm3/g aceton 80 bar, RT; 45°C dBJH, Å dDFT, Å Relatív nyomás, p/p0 Szuperkritikus RF géltípusa SBETm2/g VTOTcm3/g Vμcm3/g VTOT-VμVTOT aceton 100 bar,43°C • A tényleges szuperkritikus extrakció hatékonysága nagyobb 0,01 0,97 RFA 270 0,36 Cseppfolyós 0,21 RFAA 0,67 0,69 Szuperkritikus 582 RFK 572 0,76 0,05 0,93 CSEPPFOLYÓS/SZUPERKRITIKUS ÖSSZEHASONLÍTÁSA

10. EREDMÉNYEK • Mindhárom szárítási mód • Kemény, merev, stabilis gél • Laza, porózus szerkezet • Nagy fajlagos felület • Döntően tág pórusok • A szárítás hatása • Irodalmi módszerek • RFX < RFA < RFK • Tényleges szuperkritikus • RFX < RFA < RFK ≈ RFAA • A tényleges szuperkritikus extrakció a mikropórus térfogatot jelentősen megnövelte • Cseppfolyós/szuperkritikus CO2 alkalmazása jelentősen eltérő struktúrát eredményez

11. KÖSZÖNET NAGYNÉ LÁSZLÓ KRISZTINA MARTHI KATALIN, SZILÁGYI IMREBME Általános és Analitikai Kémia Tanszék SIMÁNDI BÉLA, SZÉKELY EDITBME Kémiai és Környezeti Folyamatmérnöki Tanszék LÁSZLÓ MIKLÓSELTE Növényszervezettani Tanszék MENYHÁRD ALFRÉD BOSZNAI GYÖRGY A kutatás az EU és az NKTH közös pályázati támogatásával (GVOP - 3.2.2 - 2004 - 07 - 0006/3.0) készült.

12. KÖSZÖNÖM A FIGYELMET!