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药 物 分 析 实 验

药 物 分 析 实 验. 实验三 NaOH 标定和醋酸、混酸的测定. 实验三 NaOH 标定和醋酸、混酸的测定. 一、实验目的. 1. 掌握标准溶液的配制和标定的方法. 2. 掌握酸碱滴定法测定液体试样方法和碱式滴定管 的滴定操作. 3. 掌握采用不同指示剂测定 HCl 和 H 3 PO 4 混合物各 组分的原理和方法. 4. 熟悉碱滴定酸时指示剂的选择，和用减重法称量 固体物质. 实验三 NaOH 标定和醋酸、混酸的测定. 二、实验原理.

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药 物 分 析 实 验

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Presentation Transcript

  1. 药 物 分 析 实 验 实验三 NaOH标定和醋酸、混酸的测定

  2. 实验三 NaOH标定和醋酸、混酸的测定 一、实验目的 1. 掌握标准溶液的配制和标定的方法 2. 掌握酸碱滴定法测定液体试样方法和碱式滴定管 的滴定操作 3. 掌握采用不同指示剂测定HCl和H3PO4混合物各 组分的原理和方法 4. 熟悉碱滴定酸时指示剂的选择，和用减重法称量 固体物质

  3. 实验三 NaOH标定和醋酸、混酸的测定 二、实验原理 1．氢氧化钠标准溶液（0.1mol/L）的配制与标定 NaOH易吸潮，也易吸收空气中的CO2，使得溶液中含有Na2CO3。配制不含Na2CO3的标准NaOH溶液常用浓碱法，因Na2CO3在饱和NaOH溶液中，很难溶解。 标定碱溶液的基准物质最常用的是邻苯二甲酸氢钾，其有易于干燥、不吸湿、摩尔质量大等优点。反应如下： 计量点时，由于弱酸盐的水解，溶液呈弱碱性，应选用酚酞为指示剂。

  4. 实验三 NaOH标定和醋酸、混酸的测定 2．醋酸的测定 醋酸属弱酸类，其离解常数 ，可用氢氧化钠标准溶液直接滴定，滴定反应为： NaOH + CH3COOH = CH3COONa + H2O 计量点时，溶液呈弱碱性，选酚酞为指示剂。由于空气中的CO2可使酚酞褪色，故滴至溶液显微红色在30秒内不褪色为终点。

  5. 实验三 NaOH标定和醋酸、混酸的测定 3．混合酸（盐酸和磷酸）的测定 HCl与H3PO4混合溶液，用NaOH标准溶液滴定，取一份溶液加入甲基红指示剂，当甲基红变色时，HCl全部被NaOH中和，而H3PO4只被滴定至NaH2PO4，即仅中和了1/2，此时共消耗NaOH V1ml。滴定反应为： HCl+NaOH=NaCl； H3PO4+NaOH=NaH2PO4

  6. 实验三 NaOH标定和醋酸、混酸的测定 取另一份溶液加入百里酚酞指示剂，滴定至百里酚酞变色时，此时HCl全部被中和，而H3PO4被中和为Na2HPO4，此时共消耗NaOH V2ml。其滴定反应为： HCl+NaOH=NaCl； H3PO4+2NaOH=Na2HPO4 因此，HCl消耗NaOH体积为2V1－V2；H3PO4消耗NaOH体积为2(V2－V1)。

  7. 实验三 NaOH标定和醋酸、混酸的测定 三、实验内容 • 氢氧化钠标准溶液（0.1mol/L）的配制与标定 • （1）NaOH标准溶液的配制 • ①NaOH饱和水溶液的配制：称取NaOH约120g，加蒸馏水100ml，振摇使溶液成饱和溶液。冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。 • ②NaOH标准溶液(0.1mol/L)的配制：量取澄清的饱和NaOH溶液2.8ml，置带有橡皮塞的试剂瓶中，加新煮沸的冷蒸馏水500ml，摇匀即得。

  8. 实验三 NaOH标定和醋酸、混酸的测定 （2）NaOH标准溶液(0.lmol/L)的标定 精密称取在105℃～110℃干燥至恒重的基准物邻苯二甲酸氢钾约0.6g，置锥形瓶中，加新沸的冷蒸馏水50ml，小心振摇使之完全溶解，加酚酞指示剂2滴，用NaOH溶液(0.lmol/L)滴定至溶液呈淡红色，且30秒不褪色为终点。记录所消耗的NaOH溶液的体积。根据邻苯二甲酸氢钾的重量和所消耗NaOH溶液的毫升数。

  9. 实验三 NaOH标定和醋酸、混酸的测定 按下式计算NaOH标准溶液浓度（ ） 平行操作3～5次，求出浓度的平均值及相对平均偏差或相对标准差。

  10. 实验三 NaOH标定和醋酸、混酸的测定 2．醋酸的测定 精密量取醋酸试液25ml于锥形瓶中，加蒸馏水25ml，酚酞指示剂2滴，用NaOH溶液(0.1mol/L)滴至淡红色，且在30秒内不褪色为止。按下式计算每100ml醋酸试样含CH3COOH的克数（ ）

  11. 实验三 NaOH标定和醋酸、混酸的测定 3. 混合酸（盐酸和磷酸）的测定 ① 精密量取混合酸10ml于锥形瓶中，加蒸馏水30ml，甲基红指示剂2滴，用NaOH标准溶液(0.1mol/L)滴定至溶液由红色变为橙色为终点，消耗的体积为V1ml。

  12. 实验三 NaOH标定和醋酸、混酸的测定 ② 精密量取混合酸10ml于另一锥形瓶中，加蒸馏水30ml，百里酚酞指示剂8滴，用NaOH标准溶液(0.1mol/L)滴定至浅蓝色，消耗的体积为V2ml。按下式计算每100ml混合酸试样含HCl和H3PO4的克数（MHCl = 36.46, MH3PO4 =98.00）

  13. 实验三 NaOH标定和醋酸、混酸的测定 计算公式：

  14. Thank you

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